超临界萃取装置实验讲义

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1、超临界萃取装置实验讲义化学与化学工程学院School of Chemistry and Ctiemicai Engineering指导教师：姜国平）北方民族大学化工学院化学工程实验室一、超临界理论概述每个纯物质都有自己确定的三相点。根据相律，当纯物质的气液固三相共存时， 确定系统状态的自由度为零。将纯物质沿气液饱和曲线改变温度和压力，当达到图中 C 点时体系的性质变得均一，不再分为液体和气体，故 C 点称为临界点。与该点相对应 的温度和压力分别称为临界温度(Tc)和临界压力(Pc),途中高于临界温度和临界压力的 有阴影线的区域属于超临界流体状态。超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和 液体

2、状态，因此此状态称为流体状态。稳定的纯物质都有固定的临界点，对于某物质临界点应指明的数据除了临界温度 和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度p c。理论上来说很多流体都可作 为超临界流体使用，但实际上由于需要考虑应用的可能性，因此常用的超临界流体并不太多。表11列出了一些超临界流体萃取中常用的萃取溶剂及其临界值。化合物沸点/c临界点数据临界温度Tc/c临界压力Pc/MPa临界密度p c/(g/cm3)二氧化碳-78.531.067.390.448氨-33.4132.311.281.24甲烷-164.0-83.04.60.16乙烷-88.032.44.890.203丙烷-44.5974.

3、260.220n-丁烷-0.5152.03.800.228其它物料的临界点省略。从表 11 可以看出，超临界流体在密度上接近于液体，因此，对固体、液体的溶解度也与 液体相接近，密度越大，相应的溶解能力也越强。同时超临界流体在粘度上接近于气体，扩散 系数比液体大 100 倍，因此渗透性极佳，能够更快地完成传质过程而达到平衡，从而实现高效 分离过程。三、超临界流体的特性：1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高，因此，通过改变超临界流体的密 度，就可以实现待分离组分的萃取与分离。2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化，超临界流体密度和溶解度都会有较大变 化。3、萃取过程完成后，超临

4、界流体由于状态的改变，很容易从分离成分中较彻底地脱除，不 给产品造成污染。4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂，其临界温度温和、并且化学稳定性好，无腐蚀性， 因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。5、溶剂循环密封使用，避免了产品的外界污染，环境友好。6、超临界流体萃取需在相应的高压设备中完成，对设备要求高。四、超临界流体的选择所选的超临界流体必需满足如下条件：一是具有良好的溶解性能；二是具有良好的选择性。 具体要求：1、作为超临界流体萃取剂，应该化学稳定性好，无毒、无腐蚀，不易燃、不易爆。2、超临界流体的操作温度尽量接近常温，从而节约能源，操作温度低于待分离成分的分解温 度。3、超临界流体的

5、操作压力尽可能低，以降低动力消耗。4、对于待分离组分要有较高的选择性和较高的溶解度。5、来源广泛、价格便宜。6、尽量选用环境友好溶剂。五、超临界CO2的基本性质C02的临界温度(Tc=31.06C),结合表13我们可知此临界温度是常用超临界溶剂中最接 近室温的，其临界压力(Pc=7.39MPa)也比较适中。特别应该指出的是，CO2的临界密度(p c=7.39g/cm3)是常用超临界溶剂中最高的(合成氟化物除外)。由于超临界流体的溶解能力一般 随流体密度的增加而增加，可见CO2具有最适合作为超临界溶剂的临界点数据。和传统的加工方法相比，使用CO2作为溶剂的超临界萃取具有如下显著优点：1 、萃取能

6、力强，提取率高。2、萃取能力的大小取决于流体的密度，最终取决于温度和压力，改变其中之一或同时改变，都 可改变溶解度，可有选择地进行多种物质的分离，从而减少杂质，使有效成分高度富集，便于质 量控制。3、超临界CO2流体的临界温度低，操作温度低，能较好地保存有效成分不被破坏，不发生次生 化，因此特别适用于那些对热敏感性强，容易氧化分解破坏的成分的提取。4、提取时间快，生产周期短，同时它不需浓缩等步骤，即使加入夹带剂，也可以通过分离功能 除去或只需要简单浓缩。5、超临界 CO2 流体还具有抗氧化、灭菌等作用，有利于保证和提高产品质量。6、超临界 CO2 流体萃取过程的操作参数容易控制，因此，有效成分

7、及产品质量稳定，而且工艺流程简单，操作方便。节省劳动力和大量有机溶剂，减少“三废”污染。7、CO2 便宜易得，与有机溶剂相比，运行费用较低。（一）实验目的1. 通过实验了解超临界萃取装置的基本原理和实验方法。2. 通过实验得出C02流体溶解度的定性经验规律：3. 通过实验得出影响超临界CO2流体溶解性能的因素（二）实验原理热交换器 压缩机或泵 过滤器利用超临界CO2流体的特性，通过实验设备提供其所需的超临界条件，从而使CO2处于 超临界状态，把它作为溶剂来将物料中的有效成分进行萃取，并从而达到分离的目的。 其流程图如上图所示。本实验装置流程与上图有区别，但原理相同。（具体装置工艺流程后面有附图

8、）（四）实验步骤1. 准备工作（开机顺序）：1）打开总电源开关，启动装置上的总电源（绿色按钮），当三相电源指示灯都亮时，说 明电源已经接通。2）打开制冷开关和冷循环开关，给冷箱降温当冷箱温度达到0时，压缩机自动停止工 作（当冷箱温度高于5C时，压缩机自动开始工作。3）设定萃取釜、分离釜的温度，一般设定萃取釜温度为40C，分离釜温度为35C。这 时须注意加热水箱的水位（一般保持在距离箱盖2cm左右），以免水位过低而烧坏加 热管。4）待制冷和加热达到工艺要求时，可以开始按照工艺要求进行萃取。2. 萃取实验1）、开始萃取前，确认所有的阀门都关闭，CO2钢瓶的压力在4Mpa以上，若低于这一 压力，需要

9、用加热圈进行加热，待压力达到后进行试验，否则更换新气瓶。1） 、装料：我们这次实验所用物料是宁夏本地一种草籽（俗名苦豆子），利用本装置分 离、其生物碱有效成分。固体物料装入萃取釜时需加入2-3层脱脂棉，脱脂棉与过滤 片之间留5Cm左右的距离，如果是物料粒度大于50目的细物料，需要在过滤片和白 垫圈之间加一层快速滤纸，以免堵塞滤片。液体物料一般加止萃取釜体2/3处即可， 在液面上加一块钢丝网。我们实验用物料为固体，可以省略上述步骤，加200 克。若 在萃取过程中加料，需关闭高压泵，调节阀门14使分离釜I和分离釜II间的压力平 衡，然后慢开阀门8使系统压力平衡，再关闭阀门4 （或6,根据使用萃取釜

10、1、11 而定，下同）、5（或 7）,慢开阀门 3（或 11）排空萃取釜压力，使萃取釜压力表指0， 打开萃取釜，装料。2）、打通气体流动管路：依次打开 CO2 钢瓶手轮阀门、高压泵进气阀、盘管出口阀， 按照工艺流程打开相应的阀门，其中阀门4（或6）在打开时必须慢开，以防止物料 冲起，待压力不变时再将阀门全开。3）、加高压（调节萃取釜压力）：加高压前需将系统压力表中的电接点至高于工艺要求 的压力，启动柱塞泵绿色按钮，按数位调频器调节高压泵频率，一般萃取釜I （大釜） 调为22-27赫兹，萃取釜11（小釜）调为17-21赫兹，最高不超过26赫兹，按RUN 键启动高压泵，然后开始调节系统压力，进行萃

11、取。4）、萃取：慢慢关闭阀门8,让压力升高至工艺要求的压力（选择15Mpa）,再调节工 艺流程中相应的阀门以调节压力，其中阀门14调节分离釜II的压力，阀门10调节精 馏柱压力，本实验不用精馏部分，所以阀门10可以不进行调节。5）为了提高CO2萃取剂的溶解能力，有时需要加入夹带剂（如乙醇等）本实验暂不考 虑。6）萃取时间约一小时后，可以从分离釜下面的放料口接萃取物。7）萃取釜的清洗：萃取釜的清洗剂根据清洗的对象可以选择乙醇或食用油，操作方法同 萃取方法一样，其中压力设定为20-25Mpa，分离釜I压力设定为8 Mpa，分离釜II 压力设定为 5-6 Mpa。8）记录萃取釜、分离釜温度，压力相关

12、数据。3、关机：萃取结束，关闭高压泵，调节高压阀门14使分离釜I和分离釜II平衡，因为本 实验不使用分离釜I,所以这步省略。慢开阀门8使系统压力平衡，再关闭阀门4（或6, 根据使用萃取釜1、11而定，下同）、5 （或7），慢开阀门3 （或11）排空萃取釜压力， 使萃取釜压力表指0,取出萃取釜，调节温度使设定温度为0C,依次关闭温度开关、冷 循环开关、制冷开关、总电源、高压泵进气阀、钢瓶阀门。并检查所有阀门均已关闭。（六）思考题1. 超临界流体的特性是什么？为什么选择CO2作为萃取剂？2. 通过实验，讨论超临界萃取装置还可以应用到那些方面？实验注意事项说明：1、在萃取过程中，由于设备高压运行，实

13、验学生不得离开操作现场，不得随意乱动仪表 盘后面的设备、管路、管件等，发现问题及时断电。然后协同指导老师解决。2、为防止发生意外事故，在操作过程中，若发现超压、超温、异常声音等，必须立即关 闭总电源，然后汇报老师协同处理。3、通常分离釜体后面的阀门及回流阀门处于常开状态下，釜内压力应与储罐压力相等。 若实验中分离釜内压力高于储罐压力，则表明气路堵塞，必须进行及时处理。处理方 法：方法a、将压力排空，用酒精萃取；方法b、将压力排空后无法通气的管路，人为 疏通，完成后应将压力帽拧紧，确保安全使用。4、若系统发生漏气现象，及时与指导老师汇报，并进行处理，防止CO2的大量泄漏。5、实验完成后必须清理装置和实验用工器具、物料等，擦洗操作台以保证设施的完好。附：本装置工艺流程图。