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1、武汉工程大学综合实验实验报告2010 级工业分析综合实验()实验报告题 目 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO 和MgO的含量的测定专业班级 工业分析（01）班 学 号 1006060128 学生姓名 同组学生 : 1006060123 : 1006060117 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞 完成日期： 2013年 4 月 5日目 录摘 要1第1章 前 言21.1 水泥简介21.2 水泥特点及用途3第2章 实验部分32.1化学分析法32.1.1 原理32.1.2 试剂52.1.3 分析步骤62.1.4 数据处理72.2 仪器分析法112.2.1原子吸收光谱法
2、 (测Fe、Ca、Mg)112.2.1.1原理112.2.1.2试剂112.2.1.3分析步骤122.2.2分光光度法（测Al、Fe）122.2.2.1 原理132.2.2.2 试剂132.2.2.3分析步骤131、Al离子的测定132.2.3 数据处理14第3章 结果与结论18参考文献19摘 要硅酸盐水泥的组成非常复杂，根据实际工作的需要，在本实验中，我们将对于其中部分主要成分进行分析，具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定，但其均以其氧化物的形式存在，呈碱性。因此，在实验中我们应将其以酸解的方法将水泥样品予以溶解，进而进行逐一的分析。对与硅酸盐系统的分析，采取了经典的化学分析方
3、法以及仪器分析方法进行测定。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，具体到：对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧，通过重量分析法测定水泥样品中其含量；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用配位滴定法，进行定性、定量的测定。仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用，通过配制各种元素的一组标样液梯度，通过做出工作曲线的方法，将所配制的待测液浓度与其对照，得出其浓度，进而得出样品中各个元素的含量大小，具体到：Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定，对于Al我们采用分光光度法
4、进行测定。仪器分析方法有其独特的优点，迅速、灵敏度高、精确等。进而得出可靠的结果。关键字：硅酸盐；原子吸收；分光光度；酸碱滴定AbstractPortland cement composition is very complicated, according to the needs of practical work, in this experiment, we will be for some of the main composition analysis, specific to Si, Al, Fe, Ca, Mg, the determination of the five ki
5、nds of particles, but its all exist in the form of its oxide, alkaline. In the experiment, therefore, we should be in the acid solution way will cement samples shall be dissolved, then analysis them one by one.Analysis of with the silicate system, adopted the classic method of chemical analysis and
6、instrumental analysis methods were determined. Chemical analysis methods are based on the element advanced group separation, then carries on the determination of specific to: for SiO2 by acid solution after, filtering, drying, calcination, determination of its content in cement sample with weight an
7、alysis method; For, Al2O3、Fe2O3and MgO style takes its ion Al3+、Fe3+、Mg2+ and ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) standard solution to form complex, coordination titration method, to determine the qualitative and quantitative. Instrument analysis method is based on the cement samples under test
8、backup in acid solution, through the preparation of various elements of a set of prototype hydraulic gradient, through the method of work curve, will be prepared by the liquid concentration under test and comparison, concluded its concentration, content of each element in the sample size are obtaine
9、d, and specific to: Fe, Ca, Mg of the three elements we using atomic absorption spectrometry to determine, for Fe, Al, we adopt spectrophotometry for determination. Instrument analysis method has its unique advantages, rapid, high sensitivity, precision, etc. Reliable results are obtained.Key words:
10、 silicate; Atomic absorption; Spectrophotometer; Acid-base titration第1章 前 言1.1 水泥简介 水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限
11、制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材
12、料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。1.2 水泥特点及用途 （1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨
13、胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。第2章 实验部分2.1化学分析法2.1.1 原理 水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。（1）SiO2的测定
14、，可分成容量法和重量法。 重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7 -8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 （2） 试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3+与EDTA
15、完全络合后，再调节溶液的pH 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。测Fe: 无色紫红色 紫红色亮黄色测Al：（返滴定法） 过量部分绿色 黄色紫红色 （3）滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离，加入三乙醇胺、酒石酸钾钠等作掩蔽剂，直接用EDTA进行滴定。测Ca： 紫红色纯蓝色
