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1、-实验室实用手册目录实验员守那么2药品、试液管理规那么3玻璃器皿的洗涤5一般溶液浓度的表示方法6水样的采集与保存7PH值的测定9化学需氧量的测定11五日生化需氧量(BOD5)的测定14溶解氧的测定19悬浮物SS的测定23氨氮(NH3-N)的测定24亚硝酸盐氮的测定30硝酸盐氮的测定34总氮TN的测定39磷(总磷、磷酸盐)的测定42挥发性脂肪酸(VFA)的测定45碱度的测定48总固体、挥发性固体测定50总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定51厌氧污泥产甲烷活性的测定52污泥粒径分布、沉降速度的测定55附录一：回归方程(y=bx+a)的计算公式：58附录二：实验监测数据记录常用图表59实验员守那么1
2、、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进展操作。2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持慎重的态度，明确试验目的、容与要求，做好实验记录。4、注意实验室平安。防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否平安。在做试验时不做与试验无关的事情。5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。6、保持实验室环境卫生。药品、试液管理规那么1、将药品根据实验工程或同种盐类如钾盐、钠盐、铵盐等进展分分类整理，做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌
3、物质如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等及腐蚀性药品要放在保险柜，非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸也属强腐蚀剂、高氯酸钾钠、过硫酸盐等严禁与复原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持只出不进的原那么，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。8、试剂规格如下：规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色准确分析和研究分析纯A.R红色一般分析和科研化学纯C.P蓝色适用于
4、工业分析医用试剂L.R蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C.R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,那么应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 。12、碱性溶液和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易翻开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。玻璃器皿的洗涤1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净外外表，尤其注
5、意磨砂局部，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲系3次。洗净的玻璃仪器外表不挂水珠。2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进展浸泡或共煮,再用水洗净。3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。4、洗涤液的配制：(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾化学纯溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐参加360毫升浓硫酸注意！不能将重铬酸钾参加浓硫酸中。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃
6、器皿上的油污。(3)纯酸洗液：1+1的盐酸硫酸、硝酸对玻璃仪器进展浸泡。5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。一般溶液浓度的表示方法1、摩尔浓度： 1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.c(H2SO4)= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。 5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含
7、溶质的体积分数。36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。1+5盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。5、质量比例表示法：6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4克碳酸钾混合而成。6、滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示符号为T水样的采集与保存 (一)水样的采集1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。2、采集时要注意水样的代表性。3、水样采集的类型：瞬时样单一时间的水样、平均样在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样。4、采样器一
8、般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如溶解氧要用溶解氧瓶等。 (二)水样的保存1、保存水样的根本要求：(1)减缓生物作用。(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。(3)减少组分的挥发和吸附损失。2、保存措施：(1)选择适当材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)参加化学试剂抑制氧化复原反响和生化作用。(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反响速度。3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定三样品采集后要注名采样时间、要监测的工程、水样名称等。序号测定工程保存方法最长保存时间1COD加H2SO4至PH22-5冷藏7天24小
9、时2BOD5冷冻PH21个月4天3硫酸盐2-5冷藏28天4溶解氧碘量法加硫酸锰和碱性碘化钾4-8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2SO4至PH22-5冷藏24小时6亚硝酸盐氮2-5冷藏立即分析7总氮加H2SO4至PH224小时8总磷加H2SO4至PH22-5冷藏数月9六价铬加NaOH PH为8-9当天测定10碱度2-5冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化用磷酸酸化PH224小时12悬浮物2-5冷藏尽快测定13硫化物用NaOH调至中性,加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml1mol/LNaOH7天PH值的测定PH为水中氢离子活度的负对数log10aH+PH值可间接的表示水的酸碱强度，是水
10、化学中常用和最重要的检验工程之一。玻璃电极法：仪器：酸度计带复合电极、250ml塑料烧杯试剂：PH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)温度PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02实验步骤：(1)缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋壁，
11、稀释到刻度摇匀备用。(2)仪器PHS-2C酸度计的校准：a、仪器插上电极，将选择开关置于PH档，斜率调节在100%处；b、选择两种缓冲溶液被测溶液PH在两者之间；c、把电极放入第一中缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的PH值；e、然后放入第二中缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度一样，那么直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的PH值；如果温度不同，那么用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，定位保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。考
12、前须知：(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，那么在电极帽加少许电极液，盖上电极帽。(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。这些复原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法：1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反响的催化剂)水样中的复原性物
13、质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中复原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中参加硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:(1) 回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。(2) 50ml酸式滴定管试剂:(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。(2)试亚铁灵指示液:称取1.4
14、85g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢参加30ml浓硫酸,混匀。冷却后，参加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸硫酸银：于500ml浓硫酸中参加5g硫酸银，放置12天使溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤：(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)准确参加10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(3)参加约0.4g硫酸汞;(4)在缓慢参加30ml硫酸硫酸银溶液；(5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回
