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1、EDTA溶液的配制和定 思考题解答1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。 答：处理方法：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1molL-1 HCl溶液清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。 目的：除去表面的氧化物。 2.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结果偏高还是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高？ 答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低，所以标定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低，从而导致计算的EDTA的浓度偏高。 3.若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？
2、答：将会使结果偏高。 4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液，而不用其酸？ 答：乙二胺四乙酸H4Y，由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二 钠盐，也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中 有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。 5.当用二甲酚橙为指示剂时，它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶液？ 答：pH =5-6范围内，一般用六亚甲基四胺HCl缓冲溶液。 6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择？ 答;基准物质有很多：金属Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO47H2O等。金属锌的纯度很高，在空气中又稳定，Z
3、n2+与ZnY2-均无色，既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定，又可以再pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点都很敏锐，所以一般多采用金属锌为基准物质。 3怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？ 从烧杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl，避免因剧烈反应而溅出溶液，放置。待反应完全后，用洗瓶吹洗表面皿和杯壁，将溶液定量转移到250 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 4怎样配制EDTA标准溶液？ EDTA二钠盐溶解速度较慢，溶解需要一定时间。可在实验开始时，先称好EDTA，放在250 mL烧杯中，加入150 mL左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置，待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中，稀释到
4、所需体积，摇匀。EDTA标准溶液也可以提前一周配制。 5、配制EDTA溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？ 7配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？ 因为EDTA本身是有机酸，在与Mn+的配位反应中有H+放出 ： H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+ 随着反应的进行，溶液的酸度会增大，酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性，也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此，在测定中必须加入适量的缓冲溶液。 8为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T？ 金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料，几乎都是有机多元酸，同时具有酸碱性，而且指示剂
5、的不同物种又常具有不同的颜色。铬黑T在溶液中存在下列酸碱平衡： (pKa2=6.3) (pKa3=11.55） -H2In HIn2- In3- 紫红 纯蓝 橙 由于铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，从酸碱指示剂的变色原理看，指示剂可在pH=6.311.5的条件下使用。但根据实验结果，使用铬黑T的最适宜的酸度是910.5。通常使用pH=10的氨性缓冲溶液。 9如何调节溶液的pH为10？ 在溶液中滴加1:1的氨水，边滴边搅，直至出现Zn(OH)2的白色沉淀，此时溶液的pH约为6.4，加入5 mL NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，此时溶液的pH为10。 10为什么要先用 1:1 氨水调节，后加
6、pH=10的氨性缓冲溶液？ Zn2+标准溶液中酸过量，需先用 1:1 氨水中和将pH提高。若用缓冲溶液中和提高pH，因只用了缓冲对中的碱NH3H2O，同时浪费了NH4Cl，又由于NH4Cl的存在，溶液pH的上升将比单用1:1氨水中和来得慢，因而费时费试剂。因此，先用1:1氨水中和至一定的pH值，再加缓冲溶液。 11、如何滴加1:1氨水调节pH？ 在Zn2+标准溶液中，滴加1:1氨水的速度要慢，滴1滴，搅几下。因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间，当颗粒小时，肉眼观察不到，往往是在不断搅拌的过程中慢慢出现白色混浊。由于氨水既是弱碱，又是配体NH3的提供者， NH3 + H2O NH3H2O NH4+
7、 + OH- 若氨水加快了，会造成白色沉淀尚未出现，后加的氨水已进入溶液，Zn2+与过量的氨水配位 ：4NH3 + Zn2+ Zn(NH3)42+ 导致再加氨水，沉淀不出现的现象，因此滴加时的要领是慢滴、多搅。 12怎样掌握好终点？ 加入铬黑T指示剂后，溶液为酒红色，是ZnIn-的颜色，随着EDTA标准溶液的滴入，EDTA先与游离Zn2+配位，近终点时，夺取部分ZnIn-中的Zn2+，释放出HIn2-，因此，当溶液颜色中透蓝的成份，为蓝紫色时，小心滴加1滴或半滴，多搅动直至红色成份消失，溶液呈纯蓝色即为终点。 由于配位反应速度慢于酸碱反应，因此当滴落点出现蓝色，消失慢时，要1滴多搅，否则终点易过。
