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1、.实验七：氢氧化钠浓度的标定一.实验目的1 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法2 掌握滴定操作并学会正确判断终点；3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。二.实验原理：1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因；NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反响到达化学计量点时溶液的pH值；工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O计量点时pH=9.03、选用何种指示剂，终点时的颜色；选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0
2、.5min内不退色。如何选择指示剂.强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的参加，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的参加量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由缺乏到过量0.02mL0.1%；溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pHX围称滴定突跃X围；酸碱指示剂、指示剂的变色X围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKaHIn+lgIn-/HIn，当In- =HIn，pH=pKa为理论变色点；In-/HIn 0.1看到酸色，10，看到碱色，变色X围的pH=pKa1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色
3、互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pHX围为8.09.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃X围。4、计算公式C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22* V(NaOH)三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯4个，外表皿4个，滴定管，称量瓶,玻璃棒，枯燥器，量筒。主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞四.操作步骤:五.实验结果及分析序号1234KHC8H4O4的质量m/g0.51030.49820.49160.5737初读数V1(NaOH
4、)/mL0.000.000.000.00终读数V2(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05C(NaOH)/molL-10.10780.10790.10780.1078C平均(NaOH)/molL-1(舍前)0.1078S0.00005774计算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T置信界限95%1.48C平均(NaOH)/molL-1(舍后)0.1078用到的计算公式：1. C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204.22
5、* V(NaOH)2平均值的计算： =X1+X2+X3+Xn/n3.标准偏差计算：4：统计量计算式为：Tn=(Xn ) /S六问题及思考题思考题1.计算配置500mL 0.1molL-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠.答：m = 50010-30.140 = 2 g 因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在质量的小烧杯内或外表皿上称量。假设用外表皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解 2盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净.怎样选择适宜的塞子.答：用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡
6、皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，假设仍洗不干净，那么将塞子放在6molL-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈局部不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。3.计算标定0.1molL-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答：0.12510-3204.22 = 0.51g (假设滴定用的氢氧化钠约25mL)4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响.答：有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐，而且指示剂本身也
7、是弱酸或弱碱，会消耗一些滴定剂，带来误差。5.以下操作是的是否正确：每次洗涤液从吸管的上端倒出；为了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管内溶液吹出；吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多，转移溶液时，任其临空流下。答：以上操作均不正确从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作，要是待测液还会带来移液量的误差。吸管要是没有“吹或“快字，是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下，会使移取的液体体积偏大。吸管伸入液面下过多，那么管外沾附的溶液也多，会使它带到承受溶液的容器中，使移液量增多。临空流下速度慢，而且容易溅出。问题：1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微
8、红色，0.5 min不褪色，如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么.答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。2草酸H2C2O42H2O能否用来标定氢氧化钠.答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸H2C2O42H2O在相对湿度为595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比拟稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七.考前须知与讨论：除邻苯二甲酸氢钾外
9、，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗.答：工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸H2C2O42H2O在相对湿度为595%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比拟稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存。草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎样溶解邻苯二甲酸氢钾.答：邻苯二甲酸氢钾溶解速度比拟慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，盖
10、好外表皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，那么搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。在邻苯二甲酸氢钾溶液中，参加1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊.答：酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10gL-1。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。洗涤碱管
11、时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下.答：因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。为什么终点的微红色在30s后会褪去.答：在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。带进天平室的物品：4个250mL烧杯编号盖上外表皿不放玻棒；枯燥器；称量瓶与纸带放枯燥器内；记录笔、实验报告本。减量法称量的要点. 称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“号； 再按去皮键称取第二份试样； 本实验连续称取四份试样。 考前须知减量法称量的注意点 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或外表皿上，或用纸带拿在手中外，
12、不得放其它地方为什么； 纸带放干净、枯燥的地方；请保存好以便以后再用； 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口 要在承接容器的上方翻开或盖上瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内； 假设倒入试样量不够时可重复再倒，但要求23次内倒至规定量为什么。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。怎样溶解试样.答：取下外表皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。 用量筒取50mL纯水，沿玻棒玻棒下端要靠杯壁或沿杯壁缓缓参加到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。 用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。
13、注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。考前须知 量筒量取纯水，沿杯壁参加，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出； 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； 试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。滴定过程中，如何控制好滴定的速度. 答：滴定开场时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒34滴，呈“见滴成线，但不能成“水线，以免溶液溅出。 滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下一滴多搅，或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。 近终点：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖，快速搅动溶液。为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制.答：滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。 只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。示教：碱式滴定管的使用，着重讲解： 洗涤；乳胶管和玻璃珠局部的配合； 挤压方法、部位； 乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除标定四份即通过的同学，再标定二份HAc溶液的浓度。. v
