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1、岱山县神力粘合剂厂质量管理文件题 目AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程编码：？制 订质检科颁发部门办公室页 数共 5 页分发单位办公室、质管科、质检科、检验员生效日期起草人： 年 月 日部门审核人： 年 月 日质管科审查人： 年 月 日批准人： 年 月 日一、目 的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。二、使用范围：适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。三、责 任 者：检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员，检验室主任监督本规程的执行。 四、程序：1 仪器自校检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自
2、动计数，自校开始：1.1 短路电解电极插座两簧片，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。1.2 短接测量电极插座两簧片，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。符合上述两条，说明主机工作正常。2 电解池的清洗和干燥处理2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空
3、脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。3 空白电流的清除3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位5-1置，电解电流应该有指示，若无电解电流指示，则说明阳极溶液中含有过量碘，如果发现过碘情况，即可在阳极溶
4、液中加入适当的平衡溶液（甲醇或纯水）直到电解电流有指示，数字显示器也开始计数（新试剂大约需要注入20-50ul纯水，试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水）。由于电解产生碘，所以随着剩余水分的降低，测量电极电位指示首先趋向于零，电解电流也随即相应的减小的空白电流，直到电解终点指示灯亮，蜂鸣器断响。此时说明仪器达到初始平衡点（若电解电流还有指示则为空白电流）。如果空白电流大于4毫安或者电流指示数字不稳定，则是电解池的内壁上附有水分，出现这种情况，可关闭电解开关，把电解池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被电解液吸收，然后重新把电解池放到夹持器上，然后按下电解键，继
5、续电解。这一步骤可反复进行几次，一般电解空白电流可以逐渐减低到零点上。3.2 按照以上方法进行几次操作后，如果空白电流仍然不能降低或在10毫安以下，不能稳定，可在阳极溶液内加入4毫升四氢化碳，当指示到4毫安时，只要空白电流稳定，可以进行测定。当对测量精度有特殊要求或很微量的水分进行测定时，空白电流最好低于1毫安。4 仪器的标定4.1 当仪器达到初时平衡点，而且比较稳定时，即可进行预期的标定。仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。也可用0.5l微量注射器抽取0.1l的纯水，其显示结果应为10010ug，一般标定23次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定了。5 样品中水分的测定
6、5.1 测定操作前应首先确定以下几点是否正确：5.1.1 电解开关是否接通。5.1.2 空白电流是否稳定。5.1.3 搅拌速度是否合适。5.2 液体样品中的水分的测定5.2.1 首先将带针头的1ml进样器（可根据被测样品的不同，选择其它容量的注射器），用被测样品冲洗23次，然后抽取一定量的样品，为注样做好准备。5.2.2 按一下主机上的启动开关，电解终点指示灯灭，数字显示屏恢复到“0”。5.2.3 把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解会自动开始。 测定结束时，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，通知测定结果，显示屏显示的数字即是样品的含
7、水量，单位为ug。样品中的水分的含量有以下关系式来计算：含水量= 所测结果（微克水） = 所测结果（微克水） （PPM） 样品重量（克） 样品的比重样品的体积（ml）5-26 注意事项6.1 电解液的注意事项6.1.1 在正常的测定过程中，每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应，若测定时间过长，电解液的敏感性下降，应更换电解液。6.1.2 阴极室中的电解液，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，同时，还会使到达终点的时间加长，这种情况也应尽快更换电解液。6.1.3 电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时降低搅拌速度，观察陶
8、瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。6.1.4 必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于电解液的气味大，并含有一定的有毒成份，所以实验室内要通风良好。6.2 测定的注意事项6.2.1 把样品注入电解池时，进样器的针头要插入到电解液中，但要避免同电解池的内壁及电极接触。6.2.2 仪器的进样量范围是10mg20g，为了得到准确的测定结果，要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。进样量请参考下表：水 分 含 量样品 量100%大约10mg50%2010mg10%10010mg1%1g10mg0.1%10g10mg0.01
9、%20g100mg0.001%20g1g0.0001%20g10g7 维护与保养7.1 仪器的安装场所7.1.1 仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。7.1.2 仪器不得安装在室温低于5或高于40的地方。7.1.3 仪器不得安装在阳光直接照射的地方。7.1.4 仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。7.1.5 仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。5-37.1.6 仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。7.1.7 为了使仪器更可靠地工作，建议使用电子交流稳压器。7.2 电解液的维护7.2.1 把电解液存放于干燥器皿中或通风良好、环境温
10、度525、相对湿度不大于75%的地方，如果电解液在直接的阳光暴晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。7.2.2 对电解液的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风橱内接触电解液。7.3 硅胶垫的更换 进样旋塞中硅胶垫，过久的使用针孔变得过大，并无收缩性，使大气中的水分侵入电解池而产生测量误差，应及时的更换。7.4 硅胶更换7.4.1 当干燥管中的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应及时的更换。 电解液从阴极室全部排出，阴极室无电解液而使电解电流终止。 阳极室电解液侵入阴极室，阴极室的液面会逐渐升高，使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上，而降低电解效率。7.5 电解池磨口的保养 大约一星期内
11、要转动一下电解池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂，（注意，真空脂不宜涂得过多，否则使其进入电解池而造成测量误差），如果不这样检查，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能拆不下来，因此要经常保养好。7.6 电解池磨口粘结处理如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，请按下程序拆卸：7.6.1 排去电解池中的电解液，并冲洗干净。 在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。7.6.3 如仍不能拆卸，请将电解池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液侵泡，必须十分注意，不要让测量电极电解电极的引线套端头进入液体，侵泡约十几小时或24小时
12、后，即可拆卸（此方法可重复进行）。7.7 测量电极的保养7.7.1 当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。7.7.2 当测量电极放入或取出时，应停止搅拌，并注意不要使其碰到电解池的孔壁上。7.7.3 测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整电极的顶端。7.7.4 当测量电极被污染时，可用丙酮对其进行擦拭，如果铂金丝的污染仍不能去掉时，可用酒精灯烧铂金丝球端（请注意，将火焰慢慢靠近铂金丝球端，避免因急速5-4加热，而引起电极玻璃部分炸裂）。7.8 阴极室的保养7.8.1 当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室磨口连接部
13、分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到电解池的顶端和孔壁。7.8.2 阴极室的清洗：阴极室受污染可能出现下列情况：.1 降低电解效率，延长测定时间。.2 空白电流增加，滴定速度不稳定，且不能到达终点。.3陶瓷滤板易吸收水分，使空白电流增加，长时间不能到达终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件及铂金网上的污垢（注意不要碰坏铂金丝及铂金网），把丙酮装入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的插口，充分摇晃，以除去内部的污垢。当还不干净时，可将阴极室侵入到装有稀硫酸的烧杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到电极引线处。 阴极室干燥由于阴极室中的陶瓷滤板较难烘干，可将阴极室放入约60的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。7.9 电极插头插座的保养测量电极电解电极的插头插座因经常活动会使插头插座的外侧逐渐松动，由于长时间的使用，在插头和插座及插座的插孔中会粘附上污垢，使其接触不良，因此要进行清洗修整。5-5
