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1、、内容提要了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法;了解反应的反 应物浓度与旋光度之间的关系;测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰 期。蔗糖在纯水中水解速率很慢，但在催化剂作用下会迅速加快，此时反 应速率大小不仅与催化剂种类有关，还与催化剂的浓度有关。本实验 用HCL溶液作催化剂（浓度保持不变）。如果改变HCL浓度，其蔗糖转化速率也 随着变化。反应所用蔗糖溶液初始浓度为20%。本实验除了用氢离子做催化 剂外，也可用蔗糖酶催化。后者的催化效率更高，并且用量可减小。 除此以外，温度对测定反应速率常数影响很大，所以严格控制反应温度是做好 本实验的关键。二、关键词蔗糖、速率常数、半衰期三、实验原理蔗
2、糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应为C H O + HO f CH O + CH O12 22 11 2 6 12 6 6 12 6(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)它是一个二级反应,在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子 催化作用下进行.由于反应时水是大量存在的，尽管有部分水分子参 加了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，而且 H+是催化剂，其浓度也保持不变.因此蔗糖转化反应可看作为一级反 应。一级反应的速率方程可由下式表示D/D =K(1-1)c tcc为时间t时的反应物浓度,K为反应速率常数.积分可得Ln c = K + LnC(12)toC为反应开始时反应物浓度。0当C=
3、0.5C时，可用T表示，既为反应半衰期：o1/2T =Ln2 / K = 0.693 / K(13)1/2从(12)式，不难看出,在不同时间测定反应物的相应浓度，并以Ln 对t作图,可得一直线，由直线斜率既可得反应速率常数K然而反应o是在不断进行的，要快速分析出反应物的浓度的困难的.但蔗糖及其 转化物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在 反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。测量物质旋光度的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关 系。当其它条件固定时，旋光度a与反应物浓度C呈线形关系，既a=0 C （14）式中
4、比例常数0与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓 度、样品管长度、温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示：a 20 二a .100 / l .C（15）DA式中a 20右上角的“20”表示实验时温度为2OoC,D是指用钠灯光源DD线的波长（即589nm）, a为测得的旋光度（。），1为样品管长度（dm ）,C 为浓度（g/100m1 ）。A作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度a 20 = 66.6。;生D成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度a 20 = 52.5。，但果糖是D左旋性物质，其比旋光度a 20 = -91.9。.由于生成物中果糖的左旋D性比葡萄糖右旋性大，所
5、以生成物呈现左旋性质。因此随着反应进行, 体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于 零,而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值a。oo设体系最初的旋光度为a =0 C （ t=0,蔗糖尚未转化）0 反 。(16 )体系最终的旋光度为 a =B C ( t=-，蔗糖已完全转化)8 生(17 )(16 )和(17 )中0和0分别为反应物与生成物的比例常数.反生当时间为t时，蔗糖浓度为c,此时旋光度为a ,既ta =0 C + 0 (C - C)t 反生 o(18 )由(16 )、( 17 )和(18 )联立可解得C = (a -a )/( 0 -0 ) = 0
6、/ (a -a )0o 8反 生o 8(19 )C=(a -a )/( 0 -0 ) = 0 / (a -a )t 8反 生t 8(110 )将(19 )和(110 )代入(12)式既得Ln(a -a )=-K+Ln(a -a )t8tO8(111 )显然，以Ln(a -a )对t作图可得一直线，从直线斜率既可求得反0 8应速率常数k。0四、仪器药品旋光仪 恒温箱 容量瓶（50ml） 锥形瓶（150m）移液管（25ml） 蔗糖（分析纯）HCL溶液（4.00mol/L）五、实验方法（一）、仪器装置请仔细阅读仪器九“旋光仪”，了解旋光仪的构造，原理，掌握使用 方法。（二）、旋光仪的零点校正蒸馏水为
7、非旋光物资，可以用来校正旋光仪的零点（既a =0时仪器 对应的刻度）。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由 另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套 盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应该有气泡存在。但必须注意 旋紧套盖时，一手握住管上的金属鼓轮，另一手旋套盖，不能用力过 猛，以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将 样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中。打开光源，调节目 镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为 止。记下检偏镜的旋光度a ,重复测量数次，取其平均值。此平均值 即为零点，用来校正仪器系统误差。（三）、反应过
8、程的旋光度的测定 将恒温水浴和恒温箱都调节到所需的反应温度（如15oC、25oC、30oC 或 35oC）。在锥形瓶内，称取20g蔗糖，加入100ml蒸馏水，使蔗糖完全溶解， 若溶液混浊，则需要过滤。用移液管吸取蔗糖溶液25ml，注入预先 清洁干燥的50ml试管内并加盖；同法，用另一支移液管吸取蔗糖溶 液25ml 4.00mol.dm-3的的HCL溶液，置于另一支50ml试管内加盖。 将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温10min以上，然后将两支试管 取出，擦干管外壁的水珠，叫盛有HCL溶液的那支试管倒入蔗糖溶液 中，同时记下反应开始的时间，迅速进行混合，使之均匀后，立即用 少量反应液荡洗旋光管
9、两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖， 放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度。第一个数据，要 求在离反应起始时间12min内进行测定。在反应开始15min内，每 分钟测量一次，以后由于反应物浓度降低，使反应速率变慢，可以将 每次测量的时间间隔适当放宽，一直测量到旋光度为负值为止。（四）、a的测量反应完毕后，将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并，置 于5060oC的水浴内温热40min，使其加速反应至完全。然后取出， 冷至实验温度下测定旋光度，在1015min内，读取57个数据， 如在测量误差范围，取其平均值，既为a值。（五）、同上法（步骤三、四）测量其它温度下不同反应时间对应
10、的 旋光度。六、数据记录与处理（一）数据记录（1）零点求算a =1.10o（2）反应过程的旋光度的测定温度:35 C;盐酸浓度：4 mol/Lt /mina tt/mina t311.801710.20411.701810.05511.50219.60611.30249.10711.30279.10811.15308.50911.10337.301011.05367.201111.00395.201210.09425.101310.80454.701410.75484.201510.70513.701610.25542.10（3） a的测定温度：55 Ct/min3691215a 00-1.2
11、0-1.20-1.50-1.55-1.80作图：将反应过程所测得的旋光度a和对应时间t列表，作出a -ttt曲线图。（二）数据处理（4）将a -t曲线上，等间隔取8个（a -t）数组，并通过计算，tt以ln（a -a ）对t作图，由直线斜率求反应速率常数k并计算反t8应半衰期t。1/2t/mina ta t-a oln(a t-a o)1011.30012.7602.5461510.40111.8612.473209.50110.9612.394258.60010.0602.309307.7009.1602.215356.8018.2612.111406.0027.4622.010455.10
12、16.5611.881由上图直线斜率(-0.0198)可知K=0.0198/min所以反应半衰期为：t/2=ln2/k=0.693/k=0.693/0.0198=35min相对误差：(0.0198-0.0170) /0.0198=0.1414七、误差讨论用旋光仪读数时，通过检偏镜用肉眼判断三分视野明暗存在误差，导致实验数 据偏差速度常数k与浓度无关，所以算的浓度必须精确，实验时所用的算为自行配置， 存在误差旋光管可能存在汽泡，带来误差温度对反应速率常数影响大，恒温箱的经常关闭可能对实验带来误差，未使用 恒温夹管，带来误差八、结论及讨论（一）、温度对反应速率常数影响很大，所以严格控制反应温度是做
13、好本实验的关键，建议 最好用带有恒温夹套的旋光管。本实验因为在室温条件下测定，所以在测定过程中，为了防 止由于高压钠灯发光造成体系温度的上升，引起测定结果的误差，在测定时建议适时将样品 管从旋光仪中取出，测定计数时才放入。本实验最好在室温15度以上操作，以免实验时间 过长，此时旋光度与时间变化关系变成近似于直线的关系，而实际则应该为曲线关系，故反 应时间控制在3040min为宜。（二）、在混合蔗糖溶液时，我们是将HCL溶液加到蔗糖溶液中去的，可否将蔗糖加到HCL 溶液中？不能，因为将反应物蔗糖加入到大量HCL溶液时，一旦加入则马上会分解产生果 糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产
14、生了反应，记录t时刻对应的旋光 度已经不再准确。反之，将HCL溶液加到蔗糖溶液中去，由于H+的浓度小，反应速率小， 计时之前所进行的反应的量很小。（三）、aJ勺测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以5055C为宜，否则有副反 应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在 H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。（四）、蔗糖在纯水中水解速率很慢，但在催化剂作用下会迅速加快，其反应速 率大小不仅与催化剂种类有关而且与催化剂的浓度有关。本实验除了用H+离子作催化剂外，也可用蔗糖酶催化。后者的催化效率更高，并 且用量大大减少。如用蔗糖酶液（35活力单位/毫升），其用量仅为2mol.dm-3HCL 用量的1/50。蔗糖酶的制备可采用以下方法：在50mL清洁的锥形瓶中，加入鲜酵母10g，同 时加入0.8g醋酸钠，搅拌1520min,使团块溶化，再加入1.5mL甲苯，用软 木塞将瓶口塞住，摇荡10min，置于37oC恒温水浴中，保温60h。取出后加入1.6mL 醋酸溶液（4 mol.dm-3）禾mL蒸馏水，使其中pH为4.5左右，摇匀。然后用离 心机，以3000r/min的转速，离心30mi
