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1、乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓 名：号：联系方式：组员专业化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇， 酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液 混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、 葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻
2、醉作 用，有刺激性1。乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛 用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、 人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用 以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的 应用价值和发展前景。现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺 点：八 1）由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时 可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；2）硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；3）反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸
3、等杂质，后处理复杂， 产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意 识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类 化合物已成为探索方向。对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的， 只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部 分方案简要叙述如下： 蔡新安等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产 率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易 得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应
4、体 系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙 酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。研究得出的最佳条件为：正丁醇的用 量为0.25mol,醇酸摩尔比为1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的3%,在此条 件下最高产率为 86.83%。 柳艳修等人在微波辐射的作用下研究了 HZSM-5分子筛催化剂的多相 催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应,探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波 辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明：在酸醇体积比为 1.6 时, HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/m 1（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波 辐射时间为30min吸水机（
5、氯化钙）为0.375g/m1 （以乙酸计），酯的收率可以达 到 98.7%。 冯桂荣等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强 酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，通过极差分析，探讨 了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响 实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸 SO4/Fe2O3，酯化时间为2h,其酯的收率可达93.5%。 尹彦冰等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成 乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素 对酯化反应的影响，经过试验确定了合
6、成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质 的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6,反应时间为85min， 反应温度为115C，在此条件下，乙酸正丁酯的收率为93%95%。关于乙酸正丁酯的合成，方案远不止这些，还有催化精馏合成乙酸正丁酯、 以硫酸改性煤基活性碳为催化剂、以离子液体、 PVC-PP 吸附金属离子催化合成 乙酸正丁酯等。我们小组决定采用如下方法合成与精制：以乙酸、丁醇为原料，采用硫酸氢 钾作催化剂，在油浴加热的情况下合成乙酸正丁酯。CH COOH + CH （CH ） OH 、催化剂CH COO（CH ） CH3 3 2 3 3 2 3 3 该反应是可逆反应，为使平
7、衡向生成酯的方向移动，可以使反应物（酸或醇） 之一过量，或将生成物（酯或水）从反应体系中及时除去，或者两者兼用。若使 酸（醇）过量，虽然醇（酸）转化率提高，但是酸（醇）转化率会降低，因此这 种方法可以根据原料的经济性选择哪一种原料过量，因乙酸比丁醇便宜，同时考 虑精制时乙酸较好被除去，故在此选用酸醇配比约为 1.3:1。因为酯化反应要生成产物水，水对反应的进行程度有很大的影响，故在反应 的同时要除掉水。在此用分水器将生成的水通过共沸混合物初步除去，这样可以 移走反应产生的水增大反应的转化率。精制原理：合成反应得到的粗酯产品中，除了大量含有产物乙酸正丁酯外， 还有少量的水、正丁醇、乙酸、可能的副
8、反应产物和反应杂质。需要进一步分离 提纯。通过饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸，再用饱和食盐水洗涤降低丁醇在酯中的 溶解度，然后用无水硫酸镁除去可见水，最后通过蒸馏来得到较纯的产品。本实 验由于目标产物乙酸正丁酯的沸点高于体系中其他所有物质，因此可以用蒸馏的 分离方法得到纯度更高的乙酸正丁酯。表 1 为我国乙酸正丁酯的国家标准（ GB3728-91 ） 6表1我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）指标名称优等品一等品合格品色度（铂-钻），号99.298.096.0水分， %0.100.200.40酸度（以ch3cooh计），% 0.0040.0050.010蒸发残渣，%0.0020.0050
9、.010主要物理性质：1）主要反应物、产物的物理常数7表2各物质性质表名称密度/(g/ml)熔点/c沸点/c折光率分子量/(g/mol)性质乙酸1.049216.6117.91.371560.15无色透明，刺激性酸臭正丁醇0.81-88.9117.51.399174.12微溶于水，溶于乙醇 、 醚多数有机溶剂乙酸 正丁酯0.882-73.5126.11.3941116.16微溶于水，溶于醇、醚等 多数有机溶剂硫酸氢钾2.245197分解136.17白片状或粒状结晶，易吸湿，低毒2）正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：表 3 恒沸化合物一览表恒沸化合物沸点/c组成的质量分数/%乙酸 正丁
10、酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.927.1正丁醇-水93.055.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0三、实验所需的仪器与药品1. 实验药品：正丁醇，冰醋酸，硫酸氢钾，碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠， 棉花，pH试纸，去离子水，乙酸正丁酯。2. 实验仪器：磁力搅拌加热套1台（搅拌子），三口圆底烧瓶（250ml）,分 水器，球形冷凝管，温度计，玻璃棒，玻璃漏斗，分液漏斗，直形冷凝管，接引 管，锥形瓶（ 100ml 一个） ，量筒（ 100ml 一只），烧杯（ 250ml 两个， 50ml 两 个），分析天平，气相色谱
11、仪。四、实验流程图、实验装置图设计流程框图如下：图 1. 乙酸正丁酯工艺流程框图 设计实验装置图如下：图 2. 反应装置图温度计蒸馏瓶蒸八、馏込接引管.接收瓶图 3. 蒸馏实验装置图五、实验拟定方案1. 实验步骤1) 准备实验药品，检查药品是否有变质的情况；2) 检查仪器是否齐全，连接好实验装置；3) 量取乙酸45ml, 丁醇55ml,硫酸氢钾催化剂2.8g,加入到250ml烧瓶中, 同时加入几粒沸石；4) 在分水器中加入计量过的水(在分水器上做好标记)，使水面稍低于分水 器回流支管的下岩。打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。5) 反应过程中，不断有水生成，并通过回流进入分水器，通
12、过分水器下部 的开关将水分出(计量分水器中分出的水)，注意水层与油层的界面，不要将油 层放掉。6) 反应至不再有水产生时，此时停止加热，移走热源，冷却。7) 过滤分离出催化剂，将分水器中酯层液体倒入分液漏斗，分出水层。8) 用 40ml 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用 40ml 饱和氯化钠溶液洗 涤，分出酯层。9) 将分离出来的上层油层倒入一干燥称重的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁 干燥，直至液体澄清。10) 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的 250ml 蒸馏烧瓶 中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集118-124C的馏分。11) 称量，计算产率，配制标液，用气相色
13、谱法测定乙酸正丁酯的纯度(后 附气相色谱仪使用方法)。12) 停止加热，移走热源。待装置冷却后，按照步骤拆卸、整理装置。13) 打扫实验室。2. 取样分析方法：1) 气相色谱测法测定待分析试样的组成(质量分数)； 气象色谱法简介： 选择分离柱：空心柱 载体：硅藻土 载气：纯n2 固定液：甲基聚硅氧烷。结构式如下：RRSiR.JiJin R图 4. 甲基聚硅氧烷结构式 检测器：FID火焰离子化检测器 气相色谱法流程装置图如图5954DCA2 37 m BE1-高压钢瓶 2-减压阀 3-载气净化系统 4-针形阀 5-流量计6-压力表 7-进样器 8-色谱柱 9-检测器 10-记录仪A-载气系统；B
14、-进样系统；C-分离系统；D-检测系统；E-放大记录系统图 5. 气相色谱法流程装置图 计算组分的方法：归一法。先用标液测定计算校正因子。因组分数较少故 采用归一化法。计算公式：w % =匚 x 100%工 A.f.ii式中：w %为试样组分 i 的百分含量；if 为组分 i 的校正因子；iA为组分i的峰面积（cm2）；i附：气相色谱仪使用方法8：一、仪器运转1、打开氮气钢瓶高压阀，调节输出气体压力。2、打开气相色谱仪电脑。3、取下导热池出口两个堵头。用皂膜流量计测量两出口的气体流速，调节 为一致或基本近似。4、通气 15-20min 后，打开气相色谱仪主机电源开关和加热开关。5、由面板键设置柱箱温度200C,保持10min，导热池温度230C、导热池电 流65mA、极性为负，注样温度220C，并开始加热升温。6、导热池升温完成后，打开主机小面板右面的红色开关。7、点击打开数据采集工作界面，数据采集工作界面选择A/B,采样分析时 间设为 8min。启动气相色谱仪主机的数据采集，等待基线平稳后，点击气相色谱图采集停 止图标停止数据采集，气相色谱
