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1、方法验证报告亠rj +厶户口口报告编号： 号方法名称：食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法方法来源：GB 8538-2016分析项目：矿物油确认实验室：一、方法验证依据GB 8538-2016食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法二、参与方法验证人员基本情况表 2-1 参与方法验证人员情况姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作年份三、仪器设备和试剂3.1仪器设备：表3-1 使用仪器设备一览表仪器名称仪器厂家型号及编号性能检定/校准日期有效期电热鼓风干燥箱分析天平四、分析步骤量取 250mL 试样全部倾入 500mL 分液漏斗中。记录瓶上标识的水样体积， 加入5mL硫酸，摇匀，放置15
2、min。如采样瓶上有沾着的矿物油，应先用石油 醚洗涤水样瓶，将石油醚并入分液漏斗。每次用20mL石油醚，充分振摇萃取5min,连续萃取2次3次，弃去水样，合并 石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20mL氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液 2 次3 次。将石油醚萃取液移入 150mL 锥形瓶中，加入 5g10g 无水硫酸钠脱水，放置过 夜。用预先以石油醚洗涤的滤纸过滤，收集滤液于经70C干燥至恒量的烧杯中, 用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸，合并洗液于滤液中。将烧杯于70 C水浴上蒸去石油醚，并于70 C恒温箱中干燥1h,取出烧杯于 干燥器内冷却30min后称量（只需一次称量，不必称至恒重）。五、试验结果在矿物油的测定的方法验证实验中，选取矿泉水作为实际样品，分别取 6个平行样进行测定，原始数据见原始记录，结果如表 5-1所示：表 5-1 甜面酱的水分测定试验结果平行号123456测定结果（mg/L）56.857.257.657.256.856.8平均值（mg/L）57.1标准偏差（mg/L）0.33相对标准偏差（）0.57六、结论通过以上实验结果可以看出甜面酱试样的相对标准偏差 0.57%。本实验现有实验设备等能满足GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法的要求，可以正常开展矿泉水中矿物油的检测工作。
