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1、土壤全氮的测定半微量开氏法1.1方法提要 土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含 氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸 标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸 钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮 还原，转化为铵态氮。1.2应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3主要仪器设备 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml; 半微量定氮蒸馏器； 半微量滴定管：10ml，25ml； 电炉：300W变温电炉； 玛瑙研钵。1.4试剂 硫酸：化学纯，密度1.84；2%（m/V）硼酸溶
2、液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；10mol L-1氢氧化钠溶液：称取400g （工业用或化学纯）氢氧 化钠溶于水中，稀释至1L；0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）:0.01molL-i盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取9ml盐酸，注入1L水中，此盐酸的标准溶液浓度为 0.1molL-i,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标 准溶液，用水稀释10倍，即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取 0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中，用水定容.必要时可 对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定
3、 称取0.2g（精确至0.0001g）于270300C灼烧至恒重的 基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴漠甲酚绿一甲基红混合指 示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标 准溶液准确浓度按下式计算：C =m / （VV2）*0.05299式中：c一盐酸标准溶液浓度，molL-1；m一称取无水碳酸钠的质量，g;V一盐酸溶液用量，ml；1V一空白试验盐酸溶液用量，ml；20.052991/2Na2CO3 的毫摩尔质量，g。0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制量取3ml硫酸，缓缓注入1L
4、水中，冷却，摇匀，此溶液 为0.1mol （1/2H2S04） L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol Lt的硫 酸标准溶液，用水稀释10倍，即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取 0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中，用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。混合指示剂：称取0.5g漠甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵 中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至 100ml； 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示 剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜 过长，如在使用过程中
5、pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节； 加速剂:称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CUS04 5H2O, 化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀； 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水 中，贮于棕色瓶中；1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同； 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；（11）辛醇：化学纯。1.5分析步骤 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.51.0g（含氮 约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量； 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏 瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5m
6、l浓硫酸， 摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约1015min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫 酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍 带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶 底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫 酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏 斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶， 使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉 上缓缓加热45m
7、in（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为 宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和 5ml浓硫酸，摇匀。按上述的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色， 再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏 出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏 器内，并用少量水洗涤开氏瓶45次（总用水量不超过35ml ）于150ml 三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管 口置于硼酸液面以上23cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液
8、体积约40ml时，即蒸 馏完毕，用少量已调节至PH4.5的水冲洗冷凝管的末端。 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴 定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体 积（ml）。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6结果计算全氮，g kg-1 =（V-V0）*c*0.014*1000 /m式中：V一滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；V0-滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；0.014一氮原子的毫摩尔质量，g；c一酸的标准溶液浓度，mol L-1；m一烘干试样质量，g； 1000-换算成每公斤含量。平行测定结果，用算术平均值
9、表示，保留小数点后两位。1.7精密度平行测定结果允许相差：土壤含氮量（g kg-1）允许绝对相差（g kg-1）0.6W0.031.8注释 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮 量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试 样的含水量。 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称 量 0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。 如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率 在90%以上。 消煮的温度应控制在360400C范围内，超过400C，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮 时间和获得可靠的测定结果。 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上23cm处，经试 验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以 下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装 置。
