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1、土壤交换性酸的测定氯化钾交换中和滴定法1 方法提要：用1 mol L-1氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（无机胶体吸附的H+和Al 3+）被K+交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使Al 3+形成络离子，防止其水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性H+,两者之差为交换性 Al 3+o2 适用范围：本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。3 主要仪器设备：半微量碱式滴定管：10mL。4 试剂：氯化钾溶液c（KCl） =1 mol - L-1:称取74.6g氯化钾溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀 盐酸调
2、节溶液pH为，稀释至1L;氟化钠溶液p （NaF） = 35g L-1：称取氟化钠3.5g溶于80mL无C02水中，以酚酗:为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色（），再稀释至100mL存于聚乙烯瓶；氢氧化钠标准溶液c （NaOH = mol L-1：称取 NaOH勺0.8g ,溶于1000mL无CO水中, 用邻苯二甲酸氢钾标定浓度；酚配指示剂（5g L-1）:称取0.5g酚配溶于95驻醇并以其稀释至100mL;盐酸溶液（ 1 ： 3） ： 1 份盐酸与 3 份水混合；硫氧化钾水溶液p （KSCN = 10g L-1:称取1g硫氧化钾溶于100mL水中。5 分析步骤称取过2mmE径
3、筛的风干试样 5.00g放在已铺好滤纸白漏斗内，用 1 mol L-1氯化钾溶 液少量多次地淋洗， 滤液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1 mol L-1氯化钾溶液定容。吸取滤液100mL于250mL三角瓶中，煮沸 5min ,赶走CO,加入酚酬:批示剂 5滴，趁热 用mol L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量（M）。另取一份100mL滤液于250mL三角瓶中，煮沸 5min ,趁热加入约1mL氟化钠溶液，冷 却后加入酚酬:指示剂 5滴，用mol L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量（V2）。同上步骤做空白试验，分别记下氢氧化钠用量（%和Vo ）o滤液中
4、有较多的Fe3+时会使结果偏高。检查 Fe3+的方法是：取少量滤液于白磁板上，加 1滴1: 3盐酸酸化，再加1滴10g L-1的硫氧化钾溶液，如呈明显红色，说明Fe3+含量高,应用比色法测定铁后，从交换性酸结果中扣除。6计算结果交换性酸总量：cmol（H +- Al 3+） - kg-1 = C （V1V0）D 10003m 10交换性氢（H+）, cmol（H+） - kg-1 = c （V2一V0 ） D 1000m 10交换性铝（Al3+）, cmol（ - Al 3+） - kg-1 = 交换性酸总量交换性氢量3式中：c氢氧化钠标准溶液浓度，mol L-1;m风干试1笔质量，g;A 分
5、取彳数，250/100=平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。7精密度平行测定结果允许绝对相差w kg-1。8注释1）淋洗样品时应从滤纸上缘开始，少量多次，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的溶 液滤干或接近滤干时再加。淋洗时间不宜过长，洗至近250mL即可。若淋洗体积过大或时间 过长，有可能把部分水解酸洗出。2）氟化钠的用量不是固定的，应根据计算决定：NaF溶液加入量， mL=V1-c-60.83 3式中：V 一滴定交换性酸总量时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL;c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol L-1;氟化钠溶液相应的摩尔浓度，mol L-1 ;3Al3+的摩尔数与1 Al3+摩尔数的因数；36 AlF 6 3-络离子中Al 与 F 的比。
