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1、电子元器件用环氧粉末包封料2020.51.0 绪论F 环氧粉末涂料的配制是由环氧树脂(EpOxy ReSi n)、固化剂(cur ing age nt)、颜料(pigme nt)、填料(filler)和其它助剂(assista nt)所组成。环氧粉末涂料的制备是采用国际通用生产热固性粉末涂料的唯一方法，即熔融混合挤出法-混合、 熔融混合挤出、细粉碎研磨。环氧粉末涂料的环氧树脂所需条件：环氧当量应为700-100 之间的固体树脂，分子量分布量窄；在其固化温度下，熔融黏度低，易流平，涂膜平而薄；对颜料和填料分散性好。环氧粉末涂料固化剂主要有双氰胺、 双氰胺衍生物、酸酐、咪唑、环醚、酚醛树脂聚酯树脂
2、、三氟化硼胺络合物。工 业上，一般采用双氰胺、咪唑类和环醚。2.0标准GB_T 28859-2012电子元器件用环氧粉末包封料粉末性能序号名称单位HR-1OO指标HR-1501外观-粉末均匀干燥无结块无杂质2粒度目80 目，通过率 100%325 目，通过率50%3软化点C50-6560-754胶化时间s60-18090-3005表观密度g/cm30.6-0.80.7-0.96倾斜流动性 法水平法mm%20-35（110C）22-35（150C）12-25（110C）20-45（150C）7挥发物含量%0.35固化物性能序号名称单位指标HR-100HR-150耐温冲击周期-55-85 C-55
3、-125 C1无损5周期 无损5周期2耐溶剂-不溶胀，不开裂31MHZ 介电常数-3-741MHZ 损耗因数s0.055绝缘 常态M Q106电阻D-2h/100C1056电器强度Kv/mm257玻璃化温度C 958吸水率 D-24h/23 C%0.259阻燃性10线膨胀系数1/C 7*10-511邵氏硬度HD935DIAND-2h/100C蒸馏水同级别2hD-2h/100C 蒸馏水同级别24h3.0 加工工艺与配方3.0.1 加工工艺环氧粉末包封料是使用环氧树脂 ，再加人固化剂、无机填料、着色剂及其 它助剂，经过混合、混炼（挤出）、粉碎、分级等过程制成的热熔型热固性粉末材 料。为稳定和提高产
4、品质量，使产品成为十分均匀的混合物，必须使产品的任何 一部分都具有相同的成分，使每一种填料、颜料、固化剂、助剂等不但要完全被基料所润湿，而且都包覆着相同的成分。混炼挤出冷浙霖片环氧粉末包封料工艺流程具体先按配方比例称量好各种原材料，采用高速滗合机，对原材料进行充分预混合，再 通过加热的挤出系统使填料被熔融的基料完全润湿。如果说预混合是各种材料颗粒间宏观上 混合的话，那么挤出过程可以近似理解为微观上分子间的混合，这使各种材料间得到最充分 地混合，最后通过粉碎分级即得成品。3.0.2 树脂双酚A环氧树脂分子主链上含有刚型的苯基、强极性的脂肪族羟基(-0H)及不易水解的醚键一 0 一)，所以固化成膜
5、后具有良好的耐热性、物理机械性、电绝缘性、粘接性、防介质渗透性和耐化学药品破坏等性能，特别是在电绝缘性能方面，不饱和聚脂树脂及酚醛树脂等热固性树脂是不可比的。所以用环氧树脂生 产的粉末包封料具有优异的性能，而且其不含溶剂、无污染，因而在压敏电阻器、 中高压陶瓷电容器、独石电容器等电子元件的包封中得到了广泛应用。主要技术指标国外类似型号国产型号环氧值/(eq/100g)软化点re有机氯/(mol/100g)无机氯/(mol/100g)Shel公司EponCiba-GiegyAralditeE-55(616)0.550.56-0.020.001-E-51(618)0.480.542.50.020.
6、001-E-440.410.4712200.020.001(6101)E-42(634)0.380.4521270.020.001834-E-35(637)0.300.4020350.020.005-E-20(601)0.180.2264760.020.00110016071,7071E-12(604)0.090.1485950.020.00110046064,7004E-06(607)0.040.071101350.020.00110076097,7097E-03(609)0.020.0451351550.020.00110096099,66093.0.4 固化剂环氧树脂的固化要借助固化剂，
7、固化剂的种类很多，主要有多元胺和多元酸， 他们的分子中都含有活泼氢原子，其中用得最多的是液态多元胺类，如二亚乙基 三胺和三乙胺等。环氧树脂在室温下固化时，还常常需要加些促进剂（如多元硫 醇），以达到快速固化的效果。 固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关，在通常温度下固化一般用多元胺和多元硫胺等，而在较高温度下固化一般选用酸酐和咪唑为固化剂。不同的固化剂，其交联反应也不同。3.0.4.1 咪唑类固化剂型号2MZ2E4MZ2E4MZ-CN2PZC11ZC17Z品名2-甲基咪 唑2-乙基-4甲基咪唑2-乙基-4甲基咪唑-羧 基2-苯基咪 唑2-十烷基咪唑2-十七烷 基咪唑外观微黄粉末微黄液体 或固体
8、微黄液体 或固体微黄或淡 粉红色粉 末微黄粉末微黄粉末纯度97.0min96.0min93.0min94.0min96.0min90.0min熔点。C137-145-137-14769-7486-91湿度l.Omax0.5maxl.Omax-色相20max5max7max0.5max0.5max2-乙基-4-甲基咪唑本品为中温固化剂，与E-51环氧树脂和E-44酚醛环氧树脂有良好的混溶性，在室温 下无挥发物，气味小，毒性低，并有较长的适用期。适用于制备环氧胶、环氧有机硅树脂涂 料等。用作环氧树脂的固化剂，参考用量27份。100g树脂配合物适用期60100min。固化条件60C/2h、70C/4
9、h或70C/1h+150C/4h。固化物热变形温度150170C。优于 间苯二胺固化剂，随其用量增加和固化温度提高，热变形温度亦提高。3.0.4.2酸酐类固化剂酸酐固化剂使用的配方体系粘度低，使用期长，如需高温固化，其固化物 有良好热稳定性和电气性能。有机酸酐种类按结构可分为：芳香族酸酐、脂肪酸 酐和卤化酸酐等类型。酸酐类固化机理： 酸酐固化环氧树脂的反应，需要树脂/酸酐体系中少量的醇和水、游离酸等 促进剂，经加热才能缓慢的固化。因此，酸酐并不直接与环氧基作用发生化学反 应，必须打开酸酐的环。活泼氢对酸酐开环的影响：双酚A环氧中含有羟基，可以打开酸酐。一羟基产生一个羧基，多元醇可以把两个酸酐分
10、子连接起来，起到交联作用。加入含羟基化合物如乙二醇、甘油、 含羟基的低分子聚醚等，可以加速开环反应，水可以使酸酐产生两个羧基，因此 湿度对酸酐固化有影响。酯化反应： 这是酸酐固化环氧树脂的主要反应，羧基与环氧基加成，生成酯基。酯化反 应生成的羧基，进一步使酸酐开环，与环氧基反应，最后生成立体结构；在高温 下，一些羧基可以催化环氧基开环，生成以醚键为主的结构。三级胺（叔胺）对酸酐开环的影响： 三级胺与酸酐形成一个离子对，环氧基插入此离子对，羧基负离子打开环氧 基，生成酯键，并产生一个新的阴离子。例如 2乙基4 甲基咪唑和2、4、6 （N，N 一二甲基氨甲基）一苯酚即K54# （国外称DMP30#
11、）。酸酐固化剂的品种名称简称用量状态热变形 温度固化与性能备注芳香族酸 酐邻苯二甲酸 酐PA50-65白色 晶体128 C120C, 24h160C, 4h预热熔融加入固 化放热小，适宜浅铸固化物耐酸性 好偏苯三甲酸 酐TMA30-40同上168 C150C, 1h180C, 4h易水解，室温使用期3-4天均苯四甲酸 二酐PMDA45-55同上286 CPMDA和MA混合比例0.85： 1PMDA和二元醇制成酸性酸酐（2： 1）苯酮四羟酸 三酐BTDA25-50同上228 CBTDA和MA混合比例为0.85作为热压层 材料，浇铸和密封胶脂环族酸 酐顺丁烯二酸 酐MA30-40同上53 C160
12、-200C, 2-4h,加入乙二醇（170C），甘 油（214C ）提咼耐热 性适用期为2-3天， 固化物硬而脆070#酸酐70-80浅黄 液体150C, 4h 丁二烯与 MA缩聚毒性和挥发性小， 粘度低647#酸酐80-90浅黄 液体34 C100C, 8h150C, 3h308#或 82#酸酐100-200棕黄 粘稠 液体80C, 20h100C, 5h固化物韧性好，抗 压强度80MPa,加 入三乙醇胺1-3% 促进甲基内次甲 基四氢邻苯 二甲酸MNA80淡黄 液体160 C120C, 24h使用寿命长内次甲基四 氢邻苯二甲 酸酐NA80-90白色 晶体160 C80C, 3h 再 120
13、C, 3h室温=250MPa 由环戊二烯与MA进 行双烯加成反应 制解六氢邻苯二 甲酸酐HHPA85同上36 C90C, 2h130C, 4h用2E4BZ促进，其耐水性良好四氢苯二甲 酸酐甲基四 氢苯二甲酸 酐MeTHPA60-90其异构体在室温 下呈液态十二烷基顺 丁烯二酸酐DDSA100-200淡黄 液体100C, 24h 再 150C,4h毒性大，耐热性差聚壬二酸酐PAPA70白色 粉末60 C100 C, 12h延伸率和热稳定 性好戊二酸酐60-8056 C固化物性能类似HHPA含卤酸酐四溴苯二甲 酸酐140-150白色 粉末273-280C溴含量68.93%二氯内次甲 基四氢苯二 甲酸酐HET100-180同上239 C耐燃性高，适用期 极顺丁烯二酸酐（MA ）及改性物:A. 顺丁烯
