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1、沈阳乳业有限责任公司 牛奶掺伪检验手册SRY 2004年1月注:内部资料不得外传或翻印目 录 章节主 题NO.01 掺水或掺脱脂乳的检验 3NO.02掺碱性物质的检验4NO.03掺盐的检验6NO.04掺蔗糖的检验8NO.05掺乳糖的检验10NO.06掺米汤、淀粉类的检验11NO.07掺豆浆、豆饼水的检验12NO.08掺硝酸盐的检验13NO.09掺亚硝酸盐的检验15NO.10掺甲醛的检验17NO.11掺过氧化氢的检验18NO.12掺重铬酸钾的检验19NO.13掺铵盐化合物的检验20NO.14掺尿素的检验22NO.15掺氯化物的检验23NO.16乳房炎的检验24NO.17生熟乳的检验25NO.18
2、血与脓的检验26NO.19掺人、畜尿的检验27NO.20掺洗衣粉的检验28NO.21掺硫酸盐的检验30NO.22明胶的检验31NO.23掺石灰水的检验32NO.24掺葡萄糖类物质的检验33NO.25掺焦亚硫酸钠的检验34 NO.01掺水或脱脂乳的检验掺水的表现为乳汁稀薄,色泽发灰(色法)OO1 O(1) 加水百分率(%)=比重(正常)比重(被检) 比重(正常)(2)掺水(%) =FF1 F(3)加入脱脂乳的百分率(或取出脂肪百分率)(%)=F1F(4)加水和加脱脂乳的百分数A=100(100)O1 O加水百分数B=100(100) 加脱脂乳的百分数=AB式中:O:畜舍乳样中或标准规定的无脂干物
3、质百分数 O1:被检乳样中的无脂干物质百分数 F:畜舍乳样中或标准规定的脂肪百分数F1:被检乳样中的脂肪百分数NO.02掺碱性物质的检验加碱的主要目的是为中和乳中酸度,常用的碱为Na2CO3及NaHCO方法一:玫瑰红酸法(1) 原理:玫瑰红酸的PH变色范围为6.9-8.0,遇到加碱的乳,其颜色由棕色变为玫瑰红色,故可借此检出加碱乳和乳房炎乳。(2) 试剂:玫瑰红酒精溶液:溶解0.05克玫瑰红酸于100ml95%的乙醇中,调PH至中性。(3) 方法:取牛奶5ml,加5ml玫瑰红溶液,摇匀观察颜色变化,有碱时呈玫瑰畿色,不含碱的纯牛奶为褐黄色。(在检验时做对比试验)方法二:溴麝香草酚兰法(1) 原
4、理:溴麝香草酚兰亦称溴百里香酚兰(简称BTB)PH变色范围为6.0-7.6,由黄变兰。(2) 试剂:0.1g溴麝香草酚兰加360ml72%乙醇溶液。(3)方法:取牛奶2ml,加2mlBTB溶液,有碱存在时变蓝绿色,加碱量与颜色的深浅呈正比。掺水奶(PH值接近7);掺洗衣粉奶(由于洗衣粉中碳酸钠)、乳房炎奶(因细菌分解酪朊产氨及乳房代谢功能改变造成PH值上升)均可呈黄绿色至淡青色反应。方法三:灰分碱度测定法(1) 原理:牛乳加碱,灰分中碱量显著增加。(2) 试剂:a.0.1mol/L硫酸溶液; b.1%酚酞指示剂。方法:25:取样量;0.053:1ml0.1mol/LH2SO4相当Na2CO3的
5、克数;(3) 评定:牛乳中Na2CO3正常含量为0.025%,如超过此值即认为外加碱。NO.03掺盐的检验加盐的目的主要为增加乳的密度。(1) 原理:CrO4-,CL-均可与Ag+生成难溶性沉淀,但因二者容度积不同,Ag2CrO4沉淀遇CL-而褪色,褪色程度与CL-含量成正比。(2)试剂:a. 0.1mol/LAgNO3溶液:AgNO31.345g加水至1000ml;b. 10% K2CrO4溶液.(3)方法:取AgNO3 5ml加K2CrO4 2滴,呈红褐色。加1ml乳混合,如红色消失变成黄色,说明CL-含量在0.14%以上。折合NaCL0.232%以上,超过此量即为异常乳。(4)结果判定:
6、牛乳正常值,在产乳期150mg%(即0.15%);秋末和冬季170mg%(即0.17%)。在不除去蛋白质的条件下,用硝酸银滴定牛奶中的氯化物时,其正常值可增加7-12.5mg%,所以他们将不除去蛋白质的测定值提高到150mg%。在调整硝酸银的浓度为4.789g/1000ml后,将滴定至红砖色所消耗的毫升数乘100即为牛奶氯化物含量,计算非常方便。采用2ml牛奶+10%K2CrO4 5滴+1.5mlAgNO3红砖色150mg,黄色呈红砖色。记录消耗AgNO3量如:0.7ml则:(1.5+0.7)1001.65=220mg%NaCL。试剂加入先后不同能影响测定结果,先加硝酸银其结果偏高10-20m
7、g%,因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”顺序进行。NO.04掺蔗糖的检验加糖不仅增加密度,同时亦为了校正风味。糖虽无害,但认为是掺杂使假。方法一:间苯二酚法(1)原理:蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。(2)器材:酒精灯、试管、5ml和1ml吸管。(3)方法:取牛奶3ml,加浓Hcl0.6ml,摇匀,加入固体间苯二酚0.1-0.5g,于沸水中或小火焰上加热至沸,3秒钟后呈微红色或红色者。(4)结果判定:正常牛奶呈桔黄色,掺蔗糖0.1%呈浅桔红色,0.3%呈桔红红色,0.55%左右呈深桔红色砖红色,1%左右呈红砖色混浊甚至沉淀。方法二:蒽酮法(1)试剂:蒽酮0.1g 溶于3:1硫酸100m
8、l中,用时新配(2)检验方法:乳样1ml(含糖1mg) 蒽酮试剂2ml,放置2分钟左右,振荡试管使其混合均匀,观察颜色变化。正常乳呈灰黄色,有糖呈浅咖啡色。方法三:(2) 试剂:a.醋酸铅氨水溶液:将250克醋酸铅溶解于600ml水中,再加入250ml15%的氢氧化铵(比重0.944).b.二苯胺试剂:10ml10%二苯胺酒精溶液,25ml冰醋酸及65ml浓盐酸混合即成。c.裴林氏液:甲液:取34.639gCuSO4溶于水中,加入0.5ml浓H2SO4,加水至500ml;乙液:取173克,酒石酸钾钠及50gNaOH溶解于水中,稀释至500ml,静置2天后过滤。 (3) 方法: 取30ML牛乳,
9、在水浴上加热到80-90,加入30ml醋酸铅氨水溶液,用力摇动半分钟,过滤,取无色透明液3ml加入等容积的二苯胺试剂,摇匀并在沸水浴上保持10秒钟,如有糖存在时,1-2秒内就有蓝色出现,5秒后变为深蓝色。当在水浴内保持超过10秒钟以上时,痕迹量的乳糖存在也能出现深蓝色。 为了对照,可取4ml滤液,加入等体积的裴林氏液(甲、乙液各2ml)置于沸水浴内加热,如果二苯胺的反应明显,而没有还原裴林氏液时,则证明有糖存在。此法可测出0.1-1%的糖。NO.05掺乳糖的检验1.样品的处理:称取2.5-3克样品(精确到0.01g)用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中,加4ml醋酸铅、4ml草酸钾
10、磷酸氢二钾溶液,每次加入试剂时都要徐徐加入并摇动容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初25ml,所得样液做滴定用。2.预备滴定:取裴林氏液I0ml(甲、乙各5ml)于250ml三角瓶中,在50ml滴定管中注入上述待检液15ml,三角瓶置电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15秒,加入次甲基兰3滴徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止,读取所用样液毫升数。3.精密滴定:F1f1250100取10ml裴林液,一次加入比上述滴定量略少0.5-1.0ml的样液,置于电炉上使其在2分钟内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾2分钟,加入3滴次甲基兰液,一滴一滴滴入样液
11、,待蓝色褪尽即为终点,以此滴定量作为计算的依据(在同时测定蔗糖时,此即为转化前之滴定量) V1W计算:乳糖%=式中:V1:滴定消耗样液量W:样品重F1:由消耗样液的ml数查表所得乳糖数(mg)f1:裴林氏液乳糖校正值NO.06掺米汤、淀粉类的检验(1) 原理:牛奶中掺面粉、淀粉、米汤、泔水等除增加体积外,也增加乳汁稠度,淀粉类遇碘显蓝色。(2)试剂:碘液:碘化钾4g溶于少量蒸馏水中,然后用此溶液溶解结晶碘2克,待结晶碘完全溶解后,移入100ml容量瓶中,加水到刻度即可。(3)方法:牛奶5ml加温稍煮沸放冷后,加1滴碘液,有淀粉存在时显蓝色;有糊精类时显红紫色。NO.07掺豆浆、豆饼水的检验方法
12、一:碱法(1) 原理:牛奶中加入豆浆、豆饼水,由于其中有皂角素,加入NaOH或KOH生成黄色物质。(2)试剂:28%NaOH或KOH溶液(3)方法:取5ml牛奶加5ml28%的KOH溶液,阳性显黄色,此试验应做阴、阳性对照试验。方法二:甲醛法(1) 原理:铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺酸和定量的强酸,这部分酸足以使大豆球蛋白发生凝固(2) 试剂:40%甲醛 0.1%甲基红 1.5%乙酸 (3) 检验方法:乳样2ml+甲醛0.2ml, 轻摇动均匀。加2滴甲基红指示剂轻摇混匀,加0.1ml乙酸,用手斜置试管轻转45次,观察有无沉淀,如有即为豆乳。NO.08掺硝酸盐的检验方法一:(1)原理:在柠檬酸溶液中,NO3-,NO2-与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用生成偶氮化合物。(2)试剂:a.BaSO4 100g(110烘干一小时)b.柠檬酸 75gc.MnSO4H2O 10gd. 对氨基苯磺酸 4ge. 盐酸奈乙二胺 2g研细后将少量Zn粉与BaSO4混合再与b-e项试剂,全部混合为固体试剂。保存棕色瓶中备用(密封保持干燥)。(3)方法:奶2ml加上述固体试剂0.3g,有硝酸盐存在时,振荡1分钟后显红色。方法二:(1)原理:二苯胺在硫酸溶液中遇N