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1、实验十二 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法11 目的1.1 了解总磷的来源1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作2 意义磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正 工列入监测项目。总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾 消解。3 原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120C以上加热，产生如下反应： k2s2o4+h2o-2kh SO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下
2、尘成磷钼杂多酸后，立即被抗 坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。4 试剂4.1 硫酸(H2SO4, A.R) p=1.844.2 (1+1)硫酸：取(4.1)硫酸与水等体积混合4.3 过硫酸钾， 50g/L 溶液：将5g过硫酸钾(K2S208, A.R)溶于水并稀释至100ml。2 2 8抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H806, C.P.)于水中，并稀释至100ml。686此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。1本方法与 GB 1189389 等效。4.4 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH4）6Mo70
3、244H20于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾 KSbC4H4O71/2H2O, A.R于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸（4.2）中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕色瓶中，在 冷处可保存二个月。4.5磷标准储备溶液：称0.2179g于110C干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 （KH2PO4, A.R）,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中。加入大约800ml水，加5ml硫 酸（4.2）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0卩g/ml （以P计）。4.6磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液（4.5）移至250ml容量瓶
4、中，用水稀 释至标线，混匀。浓度为2.00卩g/ml （以P计）。5 仪器5.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.11.4kg/cm2）。5.2 50ml具塞（磨口）比色管。5.3 纱布和棉线5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿6 分析步骤6.1取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀，使悬浮或有沉淀能得到 均匀取样，如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如 果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎 紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后 停止加热。待
5、压力回至零后，取出冷却并用水稀释至40ml。6.2显色 分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液，摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶 液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。6.3 空白试液用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验。6.4 测定按分光光度操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸 光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。6.5 工作曲线的制作取 7 支 50ml 具塞刻度试管分别加入 0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml 磷酸盐标准溶液(4.6)加水至5
6、0ml。按步骤(6.2)显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空 白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。7 结果计算总磷含量以 P 计：总磷酸盐(P, mg/L)=m/v式中：m试样测得含磷(P)量，gg;由校准曲线计算获得。v测定用试样体积，ml。8 注意事项8.1 水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。8.2含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量 不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例 如：HNO3HClO4方法消解样品。8.3过硫酸钾溶解比较困难，可于40C左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯 直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60C过硫酸钾即分解失效。
