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1、-*学院本科毕业设计论文题目 1-氯丁烷的合成技术院系化工与环境学院专业化学工程与工艺*0000000000学生* * 指导教师 * 起讫日期 2015.12.20-2015.5.15 设计地点 *学院内容摘要1-氯丁烷(又称正丁基氯),是一种无色易燃的液体,几乎不溶于水.是很重要的一元卤代烷烃. 氯代烷烃是重要的有机化工中间体，在医药、农药等各方拥有非常的作用.可用作合成驱虫剂保泰松赛璐珞等药物的原料，在有机合成中用作溶剂及合成中丁基化试剂合成月桂酸二丁基铝、丁基纤维素等的原料，在这里我们运用氯化氢气体来合成氯代烷烃，不单单找到了氯化氢的利用问题，而且我们还收获了很有价值的化工中间体。本文章
2、对正丁醇的氯化进展了实验，进一步在工艺上进入深一步的探究，为氯化氢绿化的生产工业提供了有利的实验数据以及结论。本文章为了氯化氢氯代的反响的实验的装置探讨了一项允许连续操作的实验装置，其中它里面包括有恒温油浴锅、搅拌器、冷凝装置、萃取和吸收等集成体系装置。并且依据实验过程中反响物和产物物性出现的不同以及反响本身的特点，来选择不同的氯化装置来进展相对应的氯化反响以及相对应的装置。经过对催化剂、反响时间，反响温度、溶剂等等因素的讲究，在常压下氯化氢气体与正丁醇进展氯代合成反响的最正确工艺条件,反响条件温和，并减少了现有工艺路线的步骤.本文章的研究工艺以及实验过程及装置中，涉及到的一些实验原料不仅很容
3、易得到，而且产品的收率也很高，也容易别离，更加地去实现工业化的特点。关键字：1氯丁烷、氯化氢、合成The synthesis technology of 1-chlorobutaneinto1-chlorobutane(alsoknownasDingJilv),isacolorlessflammableliquid,almostinsolubleinwater.Itisanimportantelementofhalogenatedalkanes.Chloralkaneisanimportantintermediateinorganicchemicalindustry,medicine,pest
4、icideandsoonvariousaspectsassyntheticrepellents,phenylbutazoneCelluloiddrugssuchasrawmaterials,DingJiisusedasasolventandinthesynthesisofreagentsinsynthesisoflauricacidtwo,DingJilvDingJi,celluloseandotherrawmaterialsinorganicsynthesis,preparationofchloralkanewithhydrogenchloridegas,notonlysolvesthepr
5、oblemofhydrogenchloride,butalsogotvaluablechemicalintermediates.Thechlorinationofn-butanolwereresearched,providesnecessarydatafortheindustrialproductionofgreenhydrogenchloride.Thispaperdesigned% KEYWORDS: 1-chlorobutane. hydrochloride.Synthetic目录第一章绪论. .61.1氯丁烷烃以及主要应用领域61.2本研究主要内容6第二章文献综述62.1 研究背景72
6、.1.1 氯化氢的危害82.2 氯代烷烃的物化性质8氯代烷烃的根本物理性质9第三章 1-氯丁烷的平安与防护1031危险特性103.2 泄漏处置103.3操作考前须知10第四章氯代烷的合成方法114.1引言114.2氯代烷烃的合成方法114.2.1 利用醇制备11第五章 1-氯丁烷的合成125.1引言125.2 . 1一氯丁烷合成原理1253 实验步骤135.4 实验操作145.5分析方法145.6 色谱分析原理14第六章结果与分析156.1引言156.2 催化剂对反响的影响156.3 反响时间对反响的影响156.4反响中水的影响156.5 定性分析与定量分析16第七章结论17参考文献18致谢1
7、9. z.-第一章绪论1.1氯丁烷烃以及主要应用领域 1氯丁烷又名氯丁烷或正丁基，是重要的精细化工产品，氯代烷烃是重要的有机化工中间体，在医药工业中用作合成驱虫剂和赛璐珞保泰松药物的原料，在有机合成中用作溶剂及合成中丁基化试剂合成月桂酸二丁基铝、丁基纤维素等的原料，还应用于油脂、橡胶、天然树脂、聚乙酸乙稀酸等，是合成阴离子聚合催化剂正丁基锂SBS、月桂酸二丁基氧化锡DBTO、三丁基氧化锡TBTO和三丁基氟化锡的原料。目前1-氯丁烷合成方法常见的有：绿化亚砜氯化法，氯化氢加压气体法、氯代烷烃的合成方法、以及无水氯化锌为催化剂，浓盐的酸氯化法等。这些工艺产生的1-氯丁烷质量分数只有98%左右，反响
8、过程中产生大量的酸性的废水，反响过程中副反响的产出有点多，即丁烯二丁基醚聚合树脂。对实验装置来说不适合进展连续的生产。根据日前市场上对于1-氯丁烷的需求要求质量分数在9%以上成品，其中运用于来制备正丁基锂的1-氯丁烷质量分数要大于99.5%。对目前来讲氯代烷烃类化合物拥有非常好的市场前景与未来，随着氯代烷烃的应用领域的不断扩大，市场上对于氯代烷烃的需求量是不断的往上涨，尤其我国是近几年对氯代烷烃等产品的需求量不断的持续的增长。因此，寻找更适合我们国家的氯代化烷烃类合成的工艺，他的意义极其的重大。1.2本研究主要内容本研究主要是利用氯化氢与正丁醇在催化剂的存在下加热回流反响，将反响物用水洗涤、枯
9、燥、分馏、收集100102馏分即为成品，与此同时得到了富有经济价值的精细有机中间体。本研究需要得到合成上述产品比拟适宜的实验反响装置，分析方法，反响条件、以及适宜的别离条件。为其工业化的生产提供了有用的根底数据。第二章文献综述2.1 研究背景氯化氢的来源渠道非常的多，在石油化工厂、氯碱厂、农药厂、镁厂、运用盐酸为原料的一些化工厂以及湿法冶金厂等企业是产生氯化氢废气的主要领地。在盐酸的生产过程中和盐酸存储以及盐酸运输过程中，再加上在盐酸酸洗槽清洗金属的过程中，以及制造化肥、药品、染料、电池、陶瓷的工艺生产过程中都有氯化氢气体产生。所以我国在治理氯化氢废气窗户里这方面，我国还是比拟的不成熟，在大力
10、推广和开展绿色化学的同时，我们更应该提高技术的水平，完善好设备的运用与装置，增强设备的自动化运用，尤其是在综合利用方面，增大氯化氢的废气的资源化，同时在防治污染的同时，来获取经济上的高的效益。2.1.1 氯化氢的危害氯化氢气体是无色，并且有刺激性气味的气体，常温下以盐酸烟雾的状态存在着，因为氯化氢在空气中遇到水容易溶于其中。其沸点-85.0，熔点-114.2摩尔质量是36.46，蒸汽密度是1.639g/L。枯燥的氯化氢气体不活泼，没有腐蚀性，与金属不反响，氯化氢可以与一些活性较强的粉末状的金属发生化学反响，并释放出氢气。并且易溶于水，并有较强的腐蚀性。当遇氰化物时将会产生氰化氢气体，并伴有剧毒
11、。它也可以溶于乙醇和乙醚等溶剂中，称其水溶液称为盐酸。空气和水蒸汽遇到枯燥的氯化氢气体就会形成盐酸雾。但这些酸雾对眼睛和呼吸道粘膜具有强烈的刺激性和腐蚀的作用，所以会容易损毁器具。当人类接触到氯化氢气体时如果出现胸闷、头痛、眼痛、咳嗽、头昏、咳血、恶心、声音嘶哑、胸闷、呼吸困难、胸痛等现象时以代表急性中毒。严重的话会蔓延成肺炎、肺水肿等病害。以及眼角膜会溃疡看不清。皮肤如果直接接触会出现一些红色大量的小丘疹以及附有胀痛感。对于一些比拟长时间的去接触较高浓度的氯化氢气体的人可导致慢性支气管炎、胃肠功能障碍以及牙齿酸蚀症等。在工业生产中氯化氢气体的排放也是造成我国大气污染的一个很重要的原因之一。当
12、氯化氢废气步入大气中时，经慢慢的扩散后，降水在对流层对其进展了去除，对于湖泊，森林、以及建筑艺术等资源进展了严重的损害，并且还对农作物的生长，人类美好的生存环境以及人类的身心安康都造成了极大的伤害。因此，工业废气中氯化氢气体的治理是很有必要的。 2.1.2 氯化氢的制备方法目前，工业上是通过在浓硫酸溶液中中缓慢滴入浓盐酸来获取枯燥的氯化氢的，经过浓硫酸枯燥和一个缓冲罐缓冲就可以了。但是因为氯化钠与浓硫酸混合之后得到的混合物是很坚硬的，所以这个方法是不适宜的；大规模的工业制造方法是通过电解氯化钠溶液产生氢气和氯气，然后再合成炉中燃烧生成氯化氢气体，假设需求量较小可以向氯碱厂购置盐酸溶液31%，然
13、后气提产生氯化氢气体，在通过浓硫酸或冷冻枯燥产生枯燥的氯化氢气体即可;工业生产中常用浓盐酸，用氯磺酸滴加到盐酸中，再用浓硫酸枯燥。2.2 氯代烷烃的物化性质氯代烷烃的根本物理性质名称分子构造分子式分子量密度g/cm3熔点沸点1-氯丁烷chch23clC4h9cl930.89-12378在常温常压下，常见的一些一元卤烷大局部都是液体的状态，可是溴甲烷与氯甲烷以及氯乙烷等均是气体之外，C15以上的卤烷均是固体。同一烃基的卤烷，氯烷的相对密度最小，碘烷的相对密度最大。卤代烷在水中不容易溶解，但是在醇、醚、烃等的有机溶剂中很容易溶解。氯代烷烃的化学性质取代反响 RO ROR NO2 RONO R* R NH2 RNH2 SH RSH S RS 常见的取代反响如下：(A) 水解当卤代烷遇到强碱水溶液时会发生化学反响，进展水解生成醇，称为水解反响，其反响是可逆的。 R*+H2O NaOH ROH+H*一般在实际工业生产中一些比拟复杂的分子要引入一个羟基要比引入一个卤素原子
