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1、实验二 燃烧热的测定、实验目的1用氧弹量热计测定萘的燃烧热，明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒 容燃烧热的差别与相互关系2.了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法，掌握有关热化学实验的一般 知识和测量技术。3掌握用雷诺图解法校正温度的改变值。二、实验原理1燃烧热测量原理燃烧热是指1mol物质在等温、等压下与氧化合时的反应热效应。“完全氧化” 的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如在碳被氧化成co2 (气) 氢被氧化成h2o (液)，硫被氧化成SO2 (气)等。燃烧热测定可在恒容或恒压条件下进行。由热力学第一定律，在不做非膨胀 功的情况下，恒容过程的热效应QV，即AU。恒压过程的热效
2、应Qp,即AH。它 们之间的相互关系如下：QP=QV+An(RT)(1)AH=AU+An(RT)其中An为反前后气态物质的物质的量之差；R为摩尔气体常数；T为反应 的绝对温度(T)。口本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出萘的恒压燃烧 AH。通常测定物质的燃烧热是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。 一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的 介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值AT,就 能计算出该样品的燃烧热。在盛有水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样 品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起
3、温度上升。若已知水量Wg,水的 比热为c，仪器的水当量为W(量热计每升高一度所需的热量)，燃烧前后的 温度变化为AT，则mg物质的燃烧热为：错误！未找到引用源。-m样Q/M- 1Q= (cW+W ) AT 式中：M为样品的相对分子质量；QV为样品的恒容燃烧热；1和Ql是引燃 用金属丝的长度和单位长度燃烧热。水当量W的求法是：用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出AT，便可据式(2)求出W。在精确地实验中，辐射热及镍丝燃烧所放出的热量及温度计本身的校正都应 该考虑。另外，若供燃烧用的氧气中含有氮气时，则在燃烧过程中，氮气氧化成 硝酸而放出热量亦不能略去。2雷诺图
4、解法数据校正为了保证样品燃烧充分，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，而 高压、耐腐蚀，同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完 全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧的热 量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计放在一恒温的套壳中， 故称环境恒温或外壳恒温量热计。量热计须高度抛光；也是为了减少辐射。量热 计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免， 因此燃烧前后温度变化的测量值必须经营雷诺作图法校正。其校正方法如下： 称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.52.0C,预先调节水温低于环境温度 0.51.0C。
5、然后将燃烧前后历次观察对时间作图，连成FHID折线，见图1(a)， 图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到最高的温度读数，在环境温度读数点， 作一平线JI交折线于I，过I点作线垂线ab，然后将FH线和GD线外延交ab 于A、C两点。A点与C点所表示的温度差AT即为欲求温度升高值。图 1(a)图 1(b)在某些情况下，量热计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器的功率较大， 不断引进能量使得曲线不出现极高温度点，如图1(b)，校正方法仍可用上法。必须注意，应用雷诺图解法进行校正时，卡计的温度与外界环境的温度不宜 相差太大(最好不超过2C3C)，否则会引入大的误差。三、仪器和试剂1. 仪器GR3500氧
6、弹量热计一套，氧气钢瓶（附氧气表），数字式精密温差测量仪 一台，电吹风一个，小镉子一把，1000mL量筒一个。2. 试剂苯甲酸（标准量热物质），蔡（A.R.），镰丝。四、实验步骤1实验准备将量热计及其全部附件加以整理并清洗干净。把氧弹清洗干净，用酒精棉擦拭干净坩埚。2苯甲酸压片，装置氧弹氧弹详细构造如图2所示。旋下弹帽，置于弹头座上，取出燃烧皿，用蒸憎 水洗净，吹干并准确称量至0.1mg，为7.1182g,仍置于弹帽的燃烧皿支架上。 从压片机（如图3所示）上取下压膜，用蒸憎水洗净吹干。图2图3截取一根镍丝，称其质量为0.0129g,将中间绕成小圈状。用台秤称取约0.8g （不超过1g）已干燥的
7、苯甲酸，将镍丝放入苯甲酸中，倒入压模中（压模下有 一垫块），将压模置于压片机上，向下转动旋柄，徐徐加压试样使其成为片状， 然后向上转动旋柄，抽出模底托板及压模下的垫块，在压模下置一张洁净的纸片， 再向下转动旋柄，将压片从压模中取出，除去压片表面的碎屑，将其放入燃 图4烧皿中，再次准确称量至O.lmg。将燃烧皿置于支架上，将镍丝两头分别紧绕在电极的下方（如图4所示），最 后将弹帽放在弹体上，旋紧弹帽即可。镍丝质量m1=0.0129g，坩埚（燃烧皿）质量m2=7.1182g ,最后称量的坩埚、镍 丝、苯甲酸总质量为m3=7.9672g。挂好压片，旋紧弹帽后，可以插上电极，若 仪器上通路红灯亮，则证
8、明是通路。3. 充氧气衣2 衷1氧弾旋紧氧弹放气阀门，将氧弹充气阀门与氧气减压器出 口接通；先旋松减压器的手柄，再松开钢瓶的总阀门，本实 验要求钢瓶内大气压力大于1OMPa。具体仪器如图5所示。缓缓旋紧减压器，使氧气徐徐进入氧弹内，此时，分 压表指针示值即为充入氧弹内氧气的压力值。开始充少量 氧气（小于1MPa），让后松开氧弹放气阀门放气，借以赶 出弹中空气，如此重复一次，以保证驱尽弹中空气。最后 充氧至1.5 MPa2MPa。充气完成后，将氧弹放入量热计 的内筒。实验时未调节总阀，致使充气一直较慢，后经老师指导才改正。当氧弹放入量热计内 筒前，已经进行过4步骤的加水，可以通过 观察气泡来确定
9、氧弹是否漏水。图54. 调节水温将温差测量仪探头放入水夹套中，调节数字显示“2”左右。取3000mL以上 自来水，将温差测量仪探头放入水中（取出探头前要记下水夹套内的水温），并调 节水温使其低于水夹套水温1K左右。用lOOOmL量筒量取3000mL已调温的自 来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原 因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅 拌器不要与弹头相碰，搅拌时不应有摩擦声）。将两电极插入点火控制箱。 图6 同时将传感器插入内筒水中。夹套水温为18.3OC，采零水温17.18C。调节水温时，要以夹套水温为0 点，为了保证加进去
10、温差在1K左右，要调节自来水的温度显示为“-1.5”左右， 因为自来水加入内筒时还要继续升温。5. 测量打开GR3500氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳 定后，将温差仪“米零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差 值，再将传感器插入内筒水中。每隔0.25分钟读水温一次（精确至土0.002C），*1 2 M 綁命圏2-2 HWT轼弹式量热i仪1. 林 2.内水辅 氣空气隔热IS 4.外水套 氛 热数电阻外桶盖7.电极敲头读取30组数据后。按下“点火” 按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品 一经燃烧，水温很快上升，点火 成功（若水温没有上升，说明点 火失败，应关闭电
11、源，取出氧弹, 放出氧气，仔细检查加热丝及连 接线，找出原因并排除）。每15 秒记录一次，当温度升至每分钟 上升小于0.002C，仍旧每15秒 记录一次，连续读20个数据， 实验结束。实验停止后，将传感 器放入外筒。然后取出氧弹，打 开氧弹出气口放出余气。旋开氧 弹盖，检查样品燃烧是否完全。 氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣，则应重做实验。称取剩余的镍丝与燃烧皿的总质量。用水冲洗氧弹及坩锅，用纱布擦干，待用。采零温度17.18C，剩余镍丝质量m4=0.0076g。6. 测定萘的燃烧热称取0.5g左右已干燥的萘，代替苯甲酸，同步骤1-5，测定萘的燃烧热。镍丝质量m1=0.0131g，坩
12、埚（燃烧皿）质量m2=7.1179g，称量的坩埚、镍丝、 苯甲酸总质量为m3=7.6771g,燃烧后剩余镍丝质量为0.0109g;夹套水温18.30C, 采零水温17.25C。五、数据记录与处理1.列表记录数据室温(C)： 18.3m =m-m-m=0.8361g 夹套水温(C)： 18.30 采零水温(C)： 17.18大气压力(kPa)： 102.13 m fm3-m2-m1=.5461g 夹套水温(C)： 18.30 采零水温(C)： 17.25苯甲酸和萘的实验记录表苯甲冃酸萘t/minT/Ct/minT/Ct/minT/Ct/minT/Ct/minT/C0.250.0177.250.0
13、8314.251.5930.250.01711.751.5050.50.0257.50.08514.51.59510.039121.5160.750.0357.750.10214.751.5991.750.05112.251.52710.03980.241151.6022.50.0612.51.5351.250.0478.250.39815.251.6053.250.06712.751.551.50.0498.50.72315.51.60640.07131.5581.750.0518.750.76615.751.6094.750.07313.251.57120.05591.052161.615
14、.50.07713.51.582.250.0589.251.11616.251.6116.250.08113.751.5832.50.069.51.12316.51.61270.083141.5892.750.0639.751.22316.751.6127.250.08314.251.59330.065101.271171.6137.50.08514.51.5953.250.06710.251.2917.251.6137.750.10214.751.5993.50.06810.51.36617.51.61680.241151.6023.750.06810.751.39417.751.6168.250.39815.251.60540.07111.427181.6168.50.72315.51.6064.250.07111.251.46718.251.6178.750.76615.751.6094.50.07211.51.48818.51.61791.052161.614.750.07311.751.50518.751.6179.251.11616.251.6115
