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1、薄层色谱展开剂选择 选择展开剂，要依据溶剂极性 和他们的混溶性，溶剂对被分 析物的溶解性，以及被分析物 的结构。这里只讨论药典里通 常使用的以硅胶为固定相主体 的正相薄层，也不考虑板的活 性。关于溶剂混溶性，一般根据 相似相溶原则，需要注意，极 性相差大的不混溶，比如正己 烷与甲醇。多元展开剂，主体 的两种溶剂不能混溶，就需要 通过第三种溶剂来调和。比 如：石油醚、正庚烷、正已 烷、戊烷、环已烷和甲醇、水 之类的。一般正相色谱，固定相为极 性，被分析物质的极性越大， 需要极性更大的展开剂。了解被分析物的极性可以通 过分析其结构获得，很难获得 它的极性指数。物质分子化学 结构中，通常由较极性部分
2、和 非极性部分两部分。例如下面 以苯丙烷为极性小部分，随着 极性基团部分的增加，总体的 极性就增加，展开剂极性也增 加了。 ， 依次为肉桂酸、阿魏酸、 咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展开剂分别为：正己烷 乙醚冰醋酸 (5:5:0.1)、苯 冰醋酸甲醇 (30:1:3)、氯 仿甲醇甲酸(9:1: 0.5)、 石油醚乙酸乙酯甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯甲酸水 (7:2.5:2.5)。(由于薄层板、 比移值不同的原因，展开剂极 性比较是相对的，并非绝对的 后者大于前者)。现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又 用什么标准来定它对应的展开 剂呢？以下分开讨论不同化合 物极性情况及其对应的展
3、开 剂。首先是极性较小的挥发性物 质。比如：冰片：石油醚 (3060 C )醋酸乙酯 (17:3)、厚朴酚：苯醋酸乙 酯(9:1.5)、a-香附酮：苯-醋 酯乙酯冰醋酸 (92:5:5)、丹 皮 酚 ： 环 己 烷 醋 酸 乙 酯 (3:1) ，这类化合物，以石油 醚、正构烷和苯为体积百分数 比较大的溶剂，通常起溶解和 分离化合物的作用，而用醋酸 乙酯为调节Rf (比移值)的溶 剂。为了减少拖尾之类其他相 似相溶原则以外的影响，适当 加入添加剂，如有机酸或者有 机碱。极性较小的不挥发性物质。比如：P -谷甾醇：环己烷-醋 酸乙酯甲醇 (6:2.5:1)或者环 己烷丙酮(5:2) 、熊果酸：甲
4、苯醋酸乙酯冰醋酸 (12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿 甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯 仿乙醚冰醋酸 (2:2:1)、大 黄素：苯醋酸乙酯甲醇 (15:2:0.2) 或 者 苯 乙 醇 (8:1)、丹参酮II A:苯-醋酸乙 酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内 酯:氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉 红、靛蓝氯仿乙醇 (9:1)或者 苯氯仿丙酮 (5:4:1)。这类 物质展开剂极性比极性较小的 挥发性物质洗脱力强一些，因 为这类物质极性小的母核大， 而极性大的基团通常可以形成 氢键，比如羧酸、羟基。以上 物质，母核分子量减小、母核 结构中不饱和健的增加（尤其 是出现苯环），极性基团的增 加，
5、都使极性增加，展开剂极 性也增大。这个范围内的物质 很多，一般展开剂大百分数的 溶剂可以从环己烷甲苯 二甲苯苯氯仿的顺 序，按照极性要求选择。这里 注意，异丙醇、正丁醇极性指 数也比较小，在这范围的化合 物很少用，因为粘性大、展开 慢，造成斑点扩散；另外，羟 基的氢键作用力也有不利。调 节 Rf 值的溶剂，从醋酸乙酯 甲醇丙酮乙醇。挥 发性物质也有很多带羰基、羟 基的，但从它的挥发性就可以 明白，分子间作用力不强，另 外，母核与石油醚、正构烷和 苯的结构差异小，估计更容易 脱离硅胶吸附，更快进入溶剂 中，而不需要通过提高展开剂 的极性。皂苷类。人参皂苷：氯仿 甲醇-水(65:35:1O)10C
6、以下 放置的下层溶液或正丁醇醋 酸乙酯水 (4: 1 :5)的上层溶液 或氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:4O:22:10)1OC 以下放置的 下层溶液、芍药苷：氯仿醋 酸乙酯甲醇甲酸 (40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸 乙酯丁酮醋酸水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯醋酸 乙酯甲酸水 (1:12:2.5:3)的 上层溶液、葛根素：氯仿甲 醇水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸 乙酯甲酸水 (8:1:1)。这类 物质，由于存在糖的多羟基结 构，苷元的结构影响变小。展 开剂中使用极性大的有机溶剂 (氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正 丁醇)和水。乙酸和甲酸的使 用，一方面增大展开剂极性， 另外也可以抑制硅胶羟
7、基的作 用，减少拖尾。由于混溶性和 硅胶耐酸能力的限制，水和酸 的使用是有限度的。极性大的小分子有机酸。没 食子酸：氯仿醋酸乙酯甲 酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、 菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。 这类物质多数是苯乙烯母核 的，这个结构的极性本身比较 大，另外有酚羟基和羧酸基 团，个别有多羟基配基。皂苷 的展开剂差不多，极性大。注 意甲酸通常指的是浓度 85%左 右的，含有水。含氮有机物。盐酸小檗碱： 苯醋酸乙酯甲醇异丙醇 浓氨试液 (12 ： 6： 3： 3： 0.6)(氨蒸气饱和 ) 或正丁醇 冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯 仿甲醇浓氨试液 (20:5:0.5) 或正丁醇冰醋酸水 (8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯 甲酸冰醋酸水 (15:1:1:2)。由于 NH2 硅醇基 的作用很强，在强极性展开剂 加有机酸、有机碱扫尾。对于 极性化合物，使用正丁醇对斑 点扩散影响较小，因为化合物 和硅胶的作用强。进行薄层分析基本可以根据 母核、基团，选择相似的化合 物对号入座。当然，具体的条 件优化则需要根据实际情况 了。遇到较困难的分离，需要 使用到设计优化方法的，已经 不属于本文讨论范围了。创作：欧阳德时间：2021.03.07创作：欧阳 德时间：2021.03.07
