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1、实验五填充管式反应器液体停留时间分布及其流动模型参数的测定一、实验目的当流体(气体或液体)流经填充层进行均相反应，或者流体通过固体颗粒层(固定床)进行非 均相反应或非均相催化反应时，由于各种原因造成流体质点在反应器内停留时间不一，形成 不同的停留时间分布。不同的停留时间分布直接影响反应结果，如反应的最终转化不同。填 充管式反应器或固定床反应器均可视为连续流动的管式反应器，其理想流动模型为活塞流模 型。这类反应器的理想流动模型能够的检验，实现理想流动的边值操作条件的确定，以及非 理想流动反应器的流动模型和模型参数的确定，都应先通过实验测定流体流经反应器的停留 时间分布。停留时间分布的实验测定方法
2、通常用两种方法:脉冲激发一一响应法和阶跃激发一一响 应法。本实验以水为主体流体，以氯化钾饱和溶液为示踪剂，采用脉冲输入的方法测定流体 流经填充层或固定床层的停留时间分布。这种方法不仅用于检验或确定填充管式均相反应器 和固定床均相反应器的流动模型，也适用于填料塔等传质设备。通过本实验掌握一种测定停留时间分布的实验技术，同时初步掌握对流体流经固体颗粒 层这类是设备的流动模型检验和模型参数的实验测定方法。毫无疑问。通过实验对于数学模 型方法和流动模型等方面的有关概念，原理和方法会有更深入的理解。二、实验原理采用脉冲激发响应法测定停留时间分布的实验方法，是当主流流体以恒定的体积流 率流经具有一定堆积的
3、填充层时，在反应器如口出瞬时脉冲注入一定量的示踪剂，与此同时 在反应器出口处检测示踪物浓度与时间的关系曲线，即c(t) -1曲线，并可转化为停留时间分布密度与时间的关系曲线，即E(t) -1曲线。由停留时间分布实验曲线可以定性地诊断流体流经反应器的流动状况。停留时间分布属 于随机变量的分布，概率上还可以定量地用数字特征加以描述，表征这种随机分布的数字特 征主要是数学期望和方差。 )(1) 停留时间分布的数学期望，t随机变量的数学期望也就是该变量的平均数。流体流经反应器停留时间分布的数学期 望也就是停留时间的平均值。停留时间分布数学期望的定义式为)f* tE (t )dt/* E (t )dt0
4、图1停留时间分布的实验曲线Figure 1 Experimental curve of RTD (residence time distribution)如果取一定时间间隔的离散数据，则上述定义式可用离散型随机变量数学期望定义式 替代，即t E(t )At/ =:-(2)Ze(t)Ati ii =0如果取等时间间隔的离散数据，即小匕为一定值。则(2)式可简化为ZtE(t )(3)ii t = -i=Ze (t)ii=1本实验以水为主流体，其体积流率恒定为匕0，KCl为示踪剂，注入量为n0，则停留 时间分布密度与浓度的关系为E (t) = So c(t)(4)n0本实验采用电导率仪测定出口处的示
5、踪剂浓度，且已知水溶液的电导率与水溶液中KCl 的浓度呈过原点的线性关系，水溶液的电导率又与电导率仪输出的电压显示值U(t)呈线性 关系，则停留时间分布密度E(t)与U(t)存在如下线性关系:U E (t) = 70 c(t) = KU (t)(5)n0式中K为换算系数，在固定测试条件下为一常数。由此，可将(3)式改写为，u()(6)i it = M (t)ii=1如果流体流经反应器无密度变化，即流经反应器体积流率上为一定值，且匕=匕.。, 反应器进出口又无返混，则平均停留时间t可按下式计算=4分S S .0式中匕一流体流经反应器的流通体积，亦即固体颗粒填充层内的自由体积；8 固体颗粒填充层的
6、空隙率；vc固体颗粒填充层的堆积体积。(2) 停留时间分布的方差，。2t停留时间分布的数学期望只表征停留时间分布的中心，但不能反映停留时间分布的离 散程度，而反应器内物料停留时间分布的离散程度正是反映物料在反应器内的返混程度。因 此，停留时间分布的离散程度，统计学上用另一个特征数一一方差来表征。停留时间分布方 差的定义式为(t -1)2 E(t)dtt2 = 0E(t)dt0如果采集等时间间隔的离散随机变量数据，则停留时间分布的方差可按下式计算：(t -1)2E(t )A = We(t)(9)i i=1展开上式并整理后可得：t.2 E t,)b 2 =-t 2(10)te (t)ii = 1根
7、据前述相同的理由，本实验中的方差还可以计算：t 2U(t )i i 人*2 =12(11)t 卜u(t )i（3）理想流动模型的检验由实验测得的停留时间分布方差值，可按下式计算无因次方差：。2 = -（12）912由无因次方差2的数值，可对被测反应器的流动状况作出判断，对其是否已经达到理 9想流动模型进行检验。当b 2=0时，则该反应器为理想流动反应器，其流动模型为理想活塞流模型。9当b 2=1时，则该反应器也为理想流动反应器，但其流动模型为理想的全混流模型。9只有当0 。9 2 100）时，则可解得p与。2的关系式为气 2=2/ P(16)(18)(19)(20)(21)当返混程度较大（P5
8、0时，已可视为活塞流反应器。三、实验装置本实验装置主要有反应器，循环水系统，电导率仪，信号放大和A/D转换器，以及微 型电子计算机等几个部分组成，其装置流程如图2所示。去下水图2填充管式反应器测定停留时间分布及流动模型参数的实验装置流程Figure 2 Experimental equipment flows for determination of RTD (residence timedistribution) and flow model parameters of filling tube reactor本实验采用的反应器是由直径64x 4mm总高度1600mm的圆管构成，管内填充有4
9、5 -6mm的玻璃珠，填充高度为1400mm。主体流体(水)从循环水槽由泵压送至反应器顶部，流量由调节阀调节，并由流量计显示。反应器顶部流入的水，自上而下流经填充层后， 由器底出口排出，排出的水经电导池与电极接触后，再经X型管排入下水道。反应器内液 层高度由X型管高度控制，并由器顶放空阀进行微调。固体颗粒填充至示踪剂注入口的下 沿，而也面调至以淹没示踪剂入口为度，一般以高出填料层约15 mm左右为宜。示踪剂采 用KCl饱和溶液，用注射器由器顶示踪剂注入口注入。由点导率仪测得出口溶液的浓度变 化信号，经放大器放大和A/D转换后，输入微型电子计算机。四、实验方法1. 实验前的准备工作(1) 将循环
10、水槽灌满水，关闭泵出口阀，启动水泵。(2) 按预定的实验计划，用调节阀调节流量。流量一般可在10-1001 - h-1范围内选取。(3) 利用X型管和器顶放空阀，调节填料上方的水垫层高度(约15mm左右)，并维持 稳定。(4) 待水流量和水垫层高度稳定以后，启动点导率仪和电子计算机，并调节好实验数据 采集程序。校验带内导率仪的零点。满度和测量档次，待屏幕上显示的初始电压值 稳定不变后，可以开始测定停留时间分布实验。2. 停留时间分布测定实验(1) 用注入器将适量的示踪剂(KCl饱和溶液)，有反应器上方示踪剂注入口迅速注入器 内的水垫层中，示踪剂用量应与主体流体的流量相适应，以使屏幕上显示的最高
11、电 压值不超出程序预先设定的值(以500mV左右为宜)。示踪计注入量一般约为 0.51 ml。(2) 在注入示踪剂的同时，在计算机键盘上按下数据采集指令键(S键)。(3) 当连续采集的电压值，再次出现初始值时，按下终止数据采集的指令键Q键)，终 止采集。将采集的实验数据付于文件名后存入机内，待用。按上述操作步骤重复操作二、三次，以便获得相同操作条件下的平行数据，进而可改 变流量，重复上述实验步骤，取得不同流量下的实验数据。3. 实验结束工作当最后一组实验数据采集完毕之后，按下列步骤进行停机操作：(1) 先关闭计算机，再关闭电导率仪。(2) 先关闭水调节阀，再关闭泵的出口阀，最后停泵。(3) 排尽设备内的存水。4. 实验注意事项(1) 填充的固体颗粒层要填充均匀，避免出现“死区”或“短路”。(2) 实验过程中一定要控制水流量，水垫层高度和测试仪器的稳定，保证基准电压不飘 移。(3) 示踪剂注入量要适量，注射时动作要快速，同时又要保证示踪剂全部注入水垫层内， 防止飞溅。五、实验结果1 .记录实验设备结构参数与操作参数(1) 实验设备参数固体颗粒物的种类：固体颗粒物的直径：d
