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1、一、气化班组负责分析的项目里面哪些是厂控指标，其中哪些是安全、节能上要求的？空分车间：氧气纯度299.7乐低压氮气纯度299.9952%仪表空气、工厂空气露点W-40、无尘、无油液氧中总烧V30ppm（安全）；工艺、透平冷凝液的电导率V50uscm;气化车间：炉渣中残碳含量：7%（节能）中压、低压锅炉给水的氧含量：15gL,PH值8.89.3；粗煤气中CO228-34%,02VO.4%（安全）煤气水分离：煤气水水：V4.0%、油：12.5%.尘V21%热电站：给水溶解氧：7ug/LpH：8.8-9.3煤渣飞灰可燃物：10%（节能）二、气体进色谱前一般需要净化，请说出几种常用的气体净化剂，并说出
2、气体的净化剂需要满足哪些条件？常用气体净化剂：无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸、变色硅胶、五氧化二磷、玻璃棉、石棉等；满足条件：不与被净化的气体发生任何化学反应；能吸收气体中的一种或几种杂质；本身无挥发性；与杂质反应后生成的产物无挥发性。三、用色谱分析粗煤气组分前，需要对粗煤气进行净化，请问需要使用哪种净化剂，为什么？粗煤气中除含有CO2、CO、02、H2、CH4N2外等气体外，还带有一定的粉尘和水蒸气，分析前应将其除去。使用的干燥剂是变色硅胶或无水氯化钙和石棉。四、简述萃取操作的步骤1、在分液漏斗中加入被萃取液和萃取剂，盖上塞子；2、将分液漏斗从支架上去下，用右手按住玻璃塞，左手握住下端的活塞，小
3、心振荡，并不时将漏斗尾部向上倾斜，开启活塞排气，放出因振荡产生的气体，以降低分液漏斗内的压力，重复上述操作，知道放气时压力很小为止。3、把分液漏斗放在铁架台上，静置片刻，当溶液分成两层后，先打开上口玻璃塞，再缓缓地旋开下端活塞，将下层液缓缓放出，而上层液体则需从漏斗颈上口倒出。五、使用分液漏斗时，常出现哪些错误的操作方法？1、用手拿住分液漏斗进行液体分离；2、上口玻璃塞未打开就转动活塞；3、上层液体液经漏斗的下端放出。六、简述滴定管正确读数规则。1、注入溶液或放出溶液后，需等待30s-Imin后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）；2、滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持
4、垂直后读数；3、对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点，对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应保持一致；4、使用蓝线衬背的滴定管，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上；5、滴定时，最好每次都从0.OOmL,或接近零的任一刻度开始，读数必须精确到0.OlmLo七、碘量法误差来源有哪些？应怎样操作才能尽可能减少误差？来源：1、碘具有挥发性易损失；2、在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出I20操作：1、为防止碘挥发，间接碘量法测定时，应在具有磨口塞的碘量瓶中进行，溶液温度不能过高，为了减少I与空气的接触，滴定时不应过度摇
5、动，开始滴定时应快滴慢摇，近终点时应慢摇快滴，以免淀粉吸附碘；2、应控制溶液的酸度，避免阳光照射，水封暗处放置，L析出后立即滴定，除去催化性杂质（NO3；NO,Cu2t）o八、简述奥式气体分析仪的构成和原理，并说明用奥式分析仪分析粗煤气各组分的分析顺序，封闭液的配制方法。组成：吸收瓶（鼓泡式、接触式）、爆炸瓶、量气管、梳形管、封气水准瓶、三通旋塞等。用KOH溶液吸收C02,焦性没食子酸钾溶液吸收02,氨性氯化亚铜溶液吸收C0,用爆炸法测定H2、CH4,余下的气体则为N2。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成C02的体积计算各组分的体积百分含量。分析顺序：Co2、02、CO、CH4和H2
6、,差减法求N2封闭液：将粗煤气通入蒸储水中，使之达到饱和后过滤，加入硫酸钠或氯化钠，至室温下饱和，倒出澄清液。在不断搅拌的同时加入硫酸（密度为1.84gmL）0用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，确定封闭液中硫酸浓度为1.5%0.5%时，加入几滴甲基橙，即可使用。在使用一段时间后，必须进行硫酸含量的分析，包子硫酸含量在1.5%0.5%o九、如何定性检验水中是否含有氯离子？答：取水样约5mL于试管中，加数滴稀硝酸及数滴硝酸银，摇匀、静置5min,若溶液中出现白色浑浊，说明水中有氯离子，若溶液无色透明，说明水中无氯离子；十、PH玻璃电极的清洗方法？答：1、电极上若有油污，用（5-10）%的氨水或丙酮清洗；
7、2、沾有无机盐类可用0.Imol/LHCI溶液清洗；3、钙、镁等积垢可用EDTA溶液溶解；4、测定完含胶质溶液或含蛋白质溶液（如血液、牛奶），用ImOI/LHCl溶液清洗。5、不可用脱水性溶剂（如格酸洗液、无水乙醇或浓硫酸等），以防破坏电极的功能。十一、当班时遇到有人急性中毒应如何急救？原则上应立即送医院急救或请医生来诊治，并报上级领导。在送医院之前，应迅速查明中毒原因，针对具体情况采取以下急救措施。1、 急性呼吸系统中毒：应使中毒者迅速撤离现场，移到通风良好的地方，呼吸新鲜空气，如有休克、虚脱或心肺机能补全，必须先做抗体休克处理,如人工呼吸，给予氧气、兴奋剂（浓茶、咖啡等）。2、 由口服中毒
8、：立即用3#-5%的小苏打水或1:5000的高镒酸钾溶液或15-25mL的硫酸铜或硫酸锌溶液进行催吐，使之迅速将毒物吐出，直至吐物中基本无毒物为止，再服些解毒剂、如蛋清、牛奶、橘子汁等。3、 皮肤、眼、鼻、咽喉受毒物侵害时，应立即用大量自来水中冲洗，然后送医院处理。十二、用气相色谱法进行煤气全分析，说出出峰顺序？如果进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？出峰顺序:CO2、C2H4、C2H6、02、N2、CH4、CO01、从气路方面考虑：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病；2、从检测器考虑：如果是使用氢火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检查，应检查热丝是否烧断
9、，电源开关是否有问题；3、从记录仪考虑，检查连接线是否松动，检查记录仪本身是否有问题。4、以上均检查不出问题，应检查其他部件的故障，如机械故障，线路系统，以及操作方面的问题。十三、色谱柱为什么要老化？老化时的柱温和载气流速应如何控制？老化好的标志是什么？色谱柱在使用前要进行老化处理，其目的一是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质，再试促进固定液均匀地、牢固地分布在载体表面。老化时的柱温应略高于操作时使用的柱温,但不能超过固定液的最高使用温度。应使用较低的载气流速,以使载气充分冲洗色谱柱。老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直。十四、分光光度计仪器的保养和维护方法有？在不使用时不要开光源灯，发现灯泡发
10、黑，应及时更换新灯，注意不要用手接触灯泡；单色器是仪器的核心部分，不宜拆开密封盒，要经常更换单色器盒内的干燥剂，防止色散元件受潮生霉；吸收池用后立即洗净，必须用擦镜纸擦去水分。有色物质污染可用3molL的HCL和等体积的乙醇的混合液洗涤；光电器件应避免强光照射或受潮积尘；仪器的工作电压要稳定要配备稳压器。十五、请说出浓硫酸、氢氧化钠、硫化氢接触致毒的救治方法？浓硫酸：先用抹布擦干，用大量流动清水冲洗，再用2%NaHC溶液冲洗,然后清水冲洗。氢氧化钠：先用抹布擦干，用大量流动清水冲洗，柠檬汁、2%乙酸或2%硼酸水溶液洗涤。硫化氢：移至新鲜空气处，必要时吸氧；生理盐水洗眼。十六、打开粘住的磨口塞，
11、针对不同的情况可采取什么相应的措施？1、凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。2、活塞长时间不用因尘土等粘住，可把它泡在水中，几小时后可打开。3、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子打开。4、内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓&sa等，要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂，操作者要戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口（如液浪）要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸储水润湿磨口，再轻敲瓶盖。5、对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞
12、，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。6、将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中，通过超声波的震动和渗透作用打开活塞，此法效果很好。十七、气体分析仪上量气管中加入指示剂是什么？为什么不用甲基红？答：所加入的指示剂为0.1%甲基橙。因为配制甲基红指示剂的溶剂为乙醇，在发生反应时乙醇容易发生爆炸，乙醇挥发影响测定准确性。十八、气相色谱仪基线不稳或波动的原因是什么？1、注射器受污染；2、色谱柱受污染；3、检测器未达到平衡；4、色谱柱老化不彻底；5、在程序升温过程中改变载气流速。十九、比色皿如何正确使用？1、测量时用匹配的比色皿；2、保持比色皿的清洁，不能沾有指纹、油腻或其他沉积
13、物；拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜头纸擦透光面，不能用滤纸擦。3、比色皿一般先用自来水洗，再用蒸储水洗，如比色皿被有机物沾污，可用（1+2）盐酸-乙醇混合液浸泡后再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗，更不能用毛刷刷洗，以免擦伤比色皿透光面。4、比色皿外壁的水和溶液，可先用吸水纸擦干，再用镜头纸或绸布擦拭；比色皿不能置于烘箱内、电炉上或火焰上加热烘干。5、测定易挥发的溶液时，应加盖；6、不能用比色InI长久盛放能腐蚀玻璃物质的溶液。二十、如何校准和匹配比色皿？在干净的比色皿内注入测定用的溶剂，选择测定时所用的波长，以其中一个比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度，
14、若吸光度为零，则为匹配的比色皿。若吸光度不为零，以吸光度小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度，并求出修正值。测定样品时，将待测溶液注入校准过的比色皿中，将测得的吸光度减去该比色皿的修正值，即为测定的真实值。二十一、通常采用哪三种方法测量载气流速？答：通常采用转子流量计、皂膜流速计、电子气路控制（EPC）系统测量载气流速。二十二、色谱法选择内标物的条件是什么？1、内标物必须是样品中不存在的组分；2、能和样品互溶，又不起化学反应；3、其出峰位置要靠近被测组分，又能与所有峰完全分开；4、已知其校正因子；5、纯度要高，其加入量要接近被测组分。二十三、色谱柱的日常维护1、新制备或新安装的色谱柱使用前
15、必须老化；2、新购色谱柱用前先测试柱效是否合格；3、分析测试时，在满足分离和分析时间的前提下，尽可能使用低柱温；4、色谱柱使用一段时间后，应适当提高柱温烘烤，以除去柱中残留的样品成分；5、色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽或用硅橡胶堵上；6、每次关机时，先将柱温降至50以下，然后再关电源和载气。二十四、鬼峰产生的原因是什么？如何消除？1、系统污染是大多数鬼峰产生的主要原因。污染物可能存在于注射器或样品本身中，随样品一起引入色谱柱，当前次GC运行结束时，这些化合物存在柱中，在随后的运行中被洗脱，峰形经常变得很宽，有时很多鬼峰是来自多次进样的交叠，以驼峰形式洗脱出来。外观上经常表现为基线漂移。2、提高终温度或终温的保持时间是减少或消除鬼峰问题的一个办法，另外,在每次运行或几次运行后短时间提高温度烘烤以除去高保温的化合物也是有效的方法。二十五、如何消除系统误差？1、按规定正确使用仪器和对仪器进行校正；2、选择适当的分析方法，并按方法规程进行分析；3、进行空白试验；4、进行对照试验；5、保证标准样品质量相等。二十六、使用气相色谱仪时，不同样品的常用进样方式？气体样品进样，包括注射器进样和气体定量管进样；液体样品进样多采用微量注射器进样；固体样品进样，
