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1、应用化学实验果胶的制备一、前言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，果胶的基本结构是以a-1,4貳键连结的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、钙离子结合成盐。 在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶是以 金属离子桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶 于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行脱色、沉淀、干燥，即为商品果 胶，果胶不易消化吸收，对人体无毒无害，不仅没有粗纤维刺激胃肠的弊端，同 时还有降低血胆固醇、吸附肠中毒素、吸水润肠通便的作用，因此，果胶被广泛 应用于食品工业作为增稠剂、胶凝剂、乳化剂，此外还被制成低糖、低热值的
2、疗 效品应用于医药领域。柑桔皮约占柑桔质量的20% ，其中果胶含量约为30%， 果胶产品色泽好。果 胶广泛用作食品加工的原辅料或添加剂，市场需求量大，从柑桔皮中提取的果胶 是高酯化度的果胶，酯化度在70%以上。在食品工业中常利用果胶来制作果酱、 果冻和糖果，在汁液类食品中用作增稠剂、乳化剂等。从柑桔皮中提取的果胶不 仅安全优质而且对柑桔皮的“废物利用”，不仅可解决废物处理问题，还可提高 柑桔生产加工的经济效益，是柑桔综合利用的很好途径。二、主题1 、传统酸提取法 传统的工业果胶生产方法是酸提取发，所用的酸可以是硫酸、盐酸、磷 酸等。为了改善果胶成品的色泽，也可以用亚硫酸。其基本原理是利用果胶在
3、稀 酸溶液中能水解，将果皮中的原果胶质水解为水溶性果胶，从而使果胶从桔皮中 转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后利用沉淀法或盐析法分离果胶，工业上 常用金属盐析或有机溶剂（乙醇）沉析法提取。其中醇沉淀法是经常使用而且最早 实现工业化生产的方法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类溶剂的特点，加入大 量醇，使果胶的水溶液中形成醇水的混合剂以使果胶沉淀出来。将析出的果胶 块经压榨、洗涤、干燥和粉碎后便得到成品。也可用异丙醇等其他溶剂代替酒精。 其具体的提取过程：原料预处理一酸液萃取一过滤一浓缩一乙醇沉淀一过滤一低 温干燥一粉碎、标准化一成品果胶。2、离子交换法 果胶类物质与细胞壁半纤维素等共价键结合，并
4、与其他细胞壁多聚体通过次 级键结合。多价阳离子，尤其是钙离子存在时，因阳离子键合的结果，引起低脂 果胶类物质的不溶性和降低高酯果胶的浸涨性。另外，纤维状果胶类物质大分子 间以及其他多聚体之间，存在着复杂的机械牵绊，也影响果胶类物质的溶解性。 所以单用酸法不能完全解除果皮中多价阳离子及其它杂质对果胶的束缚或牵绊。 同时，由于果皮中多价金属离子、低分子物质和色素等果胶以外的种种物质经酸 法处理后仍留于果胶中，这些不纯物给果胶的品质带来不良影响，表现在果胶的 胶凝度不强、灰分含量高、果胶色泽较差。因此，果胶提取时，采用酸水解同时 结合离子交换树脂的方法。首先，酸可使原果胶溶解，由于酸水解纤维素，果胶
5、 多糖复合物，或者由于酸使水不溶性大分子降解，果皮中多价阳离子溶出，阳离 子交换树脂通过吸附阳离子，从而加速原果胶的溶解，提高果胶的质量和得率。 阳离子交换树脂可以吸附分子量为500以下的低分子物质，解除果胶的一些机械 性牵绊，因而也可提高果胶的质量和得率。3、膜分离技术膜技术(Membrane Technology)是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能 量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯 和富集的方法，可用于液相和气相。对于液相分离 ，可用于水溶液体系、水溶胶 体系以及非水溶液体系等。膜技术是一种分子水平上的分离技术。近年来 ，国外 已将超滤浓缩等新技
6、术开始应用于果胶生产中，国内也已开始这方面的研究。4、微波法微波是一种频率为300MHz300GHz的电磁波，其对应的波长为1mmlm, 比可见光的波长长，属高频波段的电磁波。它具有电磁波的反射、透射、干涉、 衍射、偏振以及伴随着电磁波的能量传输等波动特性 ，还具有高频特性、热特性 及非热特性。它主要用于通讯、广播电视等领域。近年 ，在化学反应过程中导入 微波加热技术，不仅可有效提高反应转化率、选择性，而且体现出节能、环保等诸 多优点，其作为实现绿色化工手段之一而受到人们的广泛重视 21 世纪初，美国发 表了用微波加热技术提取果胶的专利。国内也有人利用微波法从香蕉皮中提取果 胶。5、酶解法由于
7、果胶分子与钙镁及铁离子结合、纤维素和半纤维素等细胞壁多糖与果胶 分子形成共价键、果胶分子中的羟基与细胞壁的组分形成离子键、果胶分子彼此 间与其他成分间的物理缠绕等等，而使果胶以原果胶的形式存在，用酶适当处理后， 由于细胞壁降解，可提高果胶得率、简化工艺。国内有人利用纤维素酶从甜菜中 提取果胶，解决甜菜果胶分子量小和提取率低的问题 ，以便进一步提高其品质 ，促 进甜菜果胶的开发利用。6、微生物法日本的坂井拓夫等经实验发现:将绞碎的原料浸入杀菌的水中，放入发酵罐中， 接种5%的种液，30C振荡培养，利用微生物产生的酶作用可使果胶从植物组织 中游离出来。这种酶能选择性分解植物组织中的复合多糖体 ，从
8、而可有效地提取 出植物组织中的果胶，其作用一定时间后，过滤培养液，得到果胶提取液。三、总结1. 酸提取法优点: 酸提取法是最古老的工业果胶生产方法，1925年便有较全面的评述。 用醇沉淀果胶，传统性强且纯熟，工艺较简单，各种条件比较容易控制，无污染，得到 的果胶质量好、纯度高。缺点:酸提取法主要是提取过程中果胶分子易发生部分水解和降解。这样降 低了果胶分子量，影响果胶的收率和质量。同时，提取时的温度、时间、酸的类型、 水与皮的比率、溶液的pH对果胶的提取影响也很大。并且在酸提取过程中由于 加热而打碎成胶粘的糊状，使萃取液与废皮的过滤发生困难 ，同时易腐蚀设备，使 提取果胶的生产受到很大影响。2
9、.离子交换法优点：该法果胶产率比用无机酸提取高，且产品质量高，生产周期短，工艺 简单，成本低，是一种经济上可行的制造方法。缺点：离子交换法沉淀果胶所用的乙醇，使用量非常大，造成后阶段的乙醇 回收工序耗能大，致使生产成本高。这种方法需要较高的温度和长时间加热，这 样原料中含有的果胶不可避免地会产生变性和分解破坏，且提取的果胶数量和质 量也不理想。3.膜分离技术优点:与真空浓缩相比,膜分离浓缩技术具有能耗低（液体无相变） ,操作工艺简 单,具有选择性;可去除果胶提取液中的糖分和低聚物 ,从而提高果胶的品质;无需 加热,对果胶品质无损害;设备维护方便、简单等优势。缺点:膜难于清洗,容易堵塞;必须在适
10、宜的条件下使用 ,不能置于高温高压的 条件下,否则会失效。此外,价格也较为昂贵。4.微波法 优点:与传统方法相比,微波萃取能大大加快组织的水解,使果胶提取时间由传 统方法90min缩短为5min,而且受热均匀，不会破坏果胶长链结构,同时降低了能 耗,工艺操作容易控制,降低劳动强度,所得样品质量好,凝胶性能、色泽、溶解性等 指标都有所提高,产率比传统方法提高了 2%。除此之外,还大量节约酒精溶剂,产 品质量符合国家质量标准,在生产应用上具有重要的现实意义。缺点:微波加热速度太快,不易控制加热温度。而且该法对微波的波长和功率 都有一定的要求,否则会造成果胶产品形态有所差异。再者,微波法操作不当容易
11、 泄漏,对生物有害。现阶段对微波法的理论研究还不足,有待进一步探究。5. 酶法优点:酶法提取果胶的相对分子质量（5.6 X104 ）和提取率（91.10% ）都较酸 法（相对分子质量4.3 X 104提取率42.0% ）高得多，这为甜菜果胶产业化和进一步 改性提高果胶品质提供了必要条件。缺点:通过实验发现，酶法提取果胶36h以后,反应体系容易染霉菌，在生产实践 中应注意防止染菌。酶法提取甜菜果胶反应时间长（90h），酶制剂用量大（15U / g）, 由于酶制剂用量的增加将显著增加生产成本,这可能是酶法提取甜菜果胶至今没 能得到发展的原因。6. 微生物法优点:微生物法低温发酵提取果胶，萃取液中果
12、皮不破碎，也不需进行热、酸处 理，容易分离、萃取完全、易过滤。萃取的果胶分子量大，果胶的胶凝度高，质量稳 定。此法还能有效地克服酸水解法生产果胶的诸多不足 ，具有低消耗、低污染等 特点，具有广阔的应用前景。缺点:微生物法提取果胶受橘皮的预处理 ，反应时的固液化，微生物的生长时 间、大小、保温时间以及 pH 的影响比较大。7. 自己的观点 天然果胶中的原果胶是不溶于水的，但可在酸、碱、盐等化学试剂及酸的作用下 水解成水溶性果胶，果胶酸是水溶性的。果胶可分为水溶性的和水不溶性两种， 而水不溶性的果胶可溶于六偏磷酸钠溶液或盐酸溶液。按照酯化度不同，通常把 酯化度50%（甲氧基含量7%）的果胶称为高酯
13、果胶，把酯化度50%（甲氧基含量 7%）称为低酯果胶。高酯果胶需可溶性固形物50%以上才形成凝胶，低酯果胶则 只要有微量二价金属离子存在，仅需可溶性固形物1% 以下即可形成凝胶。果胶 的提取即是一个把不溶性高酯果胶转化成可溶性低酯果胶和可溶性果胶向液相 转移的过程。提取果胶的原料很多，主要有桔皮，桔汁液，桔囊衣、柚皮、葡萄 皮、鲜苹果皮、向日葵、山楂、胡萝卜等。本文在前人工作的基础上，以酸的水 溶液为溶剂，将原果胶和酯溶性果胶转化为水溶性果胶，予以提取，过滤浓缩后，以适量 乙醇为沉淀剂，将果胶沉淀分离，干燥后得成品果胶。四、参考文献1. 柑桔皮果胶的提取工艺研究 张雪，王斌 现代食品科技 2006,22（3）2. 果胶的制备及其应用 周倩，何小维，罗志刚，食品工业科技 2007,28(9)3. 果胶的提取研究 李于善，张争光，李啸，李涛，胡玉坤，三峡大学学报 (自 然科学版) 2002,24(6)
