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1、 光电直读光谱法测定不锈钢中碳含量 不确定度评定 编 制 人: 日 期: 苏州孚杰机械有限公司检测中心1. 引言根据JJF1059-1999测量不确定度评定和表示对标准样品1Cr13的化学成分C含量进行了不确定度评定。1.1试验依据：Standard Test Method for Atomic Emission Vacuum Spectrometric Analysis of Stainless Steel by Point-to-Plane Excitation Technique ASTM E1086-08不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法） GB/T11170-2
2、008 1.2被测对象: 标准物质1Cr13 样品编号：ZBG062 GBW(E)010229010230 40mm*30mm 1.3测量仪器：Foundry-Master 直读式光谱仪（计量检定合格，扩展不确定度0.002% k=2）光源方式：火花式放电1.4环境要求：实验操作条件要求环境温度20-25，相对湿度30%-70%2. 建立数学模型X=X -标准样品标准值%X-标准样品测定值 -为常数3测量不确定度的来源 表1 不确定来源及评定方法 内容 评定方法测量的重复性引入的不确定度 A样品本身的标准值引入的不确定度 B试样本身均匀性 B取样、制样引入的不确定度 A数值修约引入的不确定度
3、B光电直读光谱仪的稳定性引入的不确定度 B4标准不确定度分量的评定4.1相同条件下，在FOUNDRY MASTER 直读式光谱仪上，按GB/T11170-2008 ASTM E1086-08 标准连续测定同一标准样块其样品编号为ZBG062的10个点，并依次记录其C含量数据结果如下表2： 表2名称激发次数此12345678C含量（%）0.13530.13660.13180.13490.13780.13650.13090.1320由上表可知 =0.134475%标准偏差 S1=0.002580006%测量的标准不确定度 UA1=S/=0.00091217%相对标准不确定度 UrelA1=UA1
4、/=0.00678319714.2由标准物质引起的输入量Y的不确定度 Ub1 标准物质引入的不确定度主要来源于两个方面：一是由于标准物质本身的不均匀性和变动性引起的不确定度；二是由标准物质定值引起的不确定度。假设标准物质是均匀、稳定的；即由标准物质本身引起的不确定度可以忽略。而由标样定值引起的不确定度可以通过测量数据的标准偏差、测量组数及所要求的置信概率按统计方法计算；本实验所采用的标准物质是由10个实验室共同完成的，证书中列出了标准物质的标准偏差。 标样编号 样品牌号C含量标准值%不确定度UB1% ZBG0621Cr130.1350.002由于证书中所给的标准物质不确定度为扩展不确定度，包含
5、因子k=2根据标准不确定度B类评定方法Ub1= UB1 /k=0.001% 4.3 试样本身均匀性引入的不确定度 试样本身均匀性的考察根据标准物质证书中提到的均匀性及稳定性考察中列出对标准物质采用方差F检验法，其结果FF（0.05），样品均匀性良好。假定不确定度忽略不计。 4.4 取样、制样引入的不确定度标准样品不同时间磨制4次，每磨制一次激发3个点，共激发12个点进行评定，记录C%含量如下表3： 表3 第1次磨制 第2次磨制 第3次磨制 第4次磨制0.13440.13070.13480.13370.13710.13960.14020.13650.13800.12910.13440.1314
6、由上表可知： = 0.13499%标准偏差: S2=0.00347156239% 测量的标准不确定度 UA2 =S/=0.001002154%相对标准不确定度 UrelA2=UA2 /=0.007423910964.5数值修约引入的不确定度计算机给出C含量为4位小数，检测结果最终依据“四舍六入五留双”规则修约，由数值修约导致的不确定度符合正态分布中的矩形均匀分布故:Ub2 =b2/k= 0.007%/4.6 光电直读光谱仪的稳定性引入的不确定度 表4名称激发次数此12345678C含量（%）0.13530.13660.13180.13490.13780.13650.13090.1320由上表可知 =0.134475% 变化量 X=0.007%Urelb3=0.03680793804Ub3=Urelb3*=0.000049497474679295合成不确定度 UU= 0.00006608305 6扩展不确定度 Uk 取扩展因子k=2，则扩展不确定度：Uk = UWC2 0.000137结果报告不锈钢标样1Cr13中C含量的测定结果可表示为（0.1340.013 ）%其中k=2
