污水处理氨氮的测定

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1、一项目名称：水中氨氮的测定。二项目任务：（1）.各种试剂的配置（2）、水样的处理及标准曲线的绘制 三测定方法：纳氏试剂比色法GB747987水质 铵的测定 纳氏试剂比色法四项目目标：1、掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操 作技能。2、掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的 原理和技术五项目意义：水中氨氮指以NH3和NH4 +形式存在的氮，当 酸性较强时，主要以NH4+存在，相反，则以NH3 存在。水中氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等 某些工业废水，农业排放水以及生活污水中所含的 含氮有机物受到水中微生物的分解作用后，逐渐变成较简单的化合物，即有蛋白性物质分解成肽、氨 基酸等，最后产生

2、氨。 在地下水中，由与硝酸盐于铁作用也会分解产生NH4+。此外，沼泽水中腐殖酸能将硝酸盐还原成 氨，故沼泽中含有较大量的NH4+。由此可知， 水中氨的来源很多，但以含氮有机物被微生物氧化 分解为主。在发生生物化学反应过程中，含氮有机 物含量不断减少；而含无机氮化合物渐渐增加。若 无氧存在，氨即为最终产物。有氧存在，氨继续分解并被微生物转变成亚硝酸盐、硝酸盐，此作用称 为硝化作用。这时，含氮有机化合物显然已由复杂 的有机物变为无机性硝酸盐，含氮有机化合物完成 了“无极化”作用。在水质分析中，通过测定各类含氮化合物，可以推测水被污染的情况即当前的分解趋势。水体的自净作用包括含氮有机物逐渐转变为氨、

3、亚硝酸盐和硝酸盐的过程。这种变化进行时，水中的致病细菌也 逐渐消除，所以测定各类含氮有机物，有助于了解 水体的自净情况。如果水中主要含有机氮和氨氮， 可以认为此水最近受到污染，有严重危险。水中氮 的大部分如以硝酸盐的形式存在，则可认为污染已久，对于卫生影响不大或几乎无影响。通常水中硝 酸盐氮为o.l 1.0mg/L。六检测单位： 环境 0815 水质分析中心七操作时间： 2009年 4 月15 日2009 年 4月18 日 八项目内容：（1）、氨氮的蒸馏（2）、标准比色列的配置（3）、标准曲线的绘制九准备工作：1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮

4、含量成正比，通常可在波长410-425nm范 围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为加g/L。水样作适当的 预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨 氮的测定。2、实验仪器、设备(1) 氨氮蒸馏装置。(2) 分光光度计。(3) pH 计。(4) 50mL 比色管。(5) . 1mL、5mL 和 10mL 吸管。3、实验试剂(1) .无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密 塞保存。(2) . 1 mol/L HCl。(3) . 1 mol/L NaOH。(

5、4) .轻质MgO：将MgO在500C下加热，以除去碳酸盐。(5) . 0.05%溴百里酚蓝指示剂。(6) .硼酸吸收液：称取 20g 硼酸溶于无氨水，稀释至 1L。(7) . 10% ZnSO ：称取 10g ZnSO 溶于无氨水，稀释至 100mL。44(8) . 25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于 聚乙烯瓶中。(9) .纳氏试剂：可选择下列方法之一制备： 称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二 氯化汞(HgCl2)粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时， 充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉 淀不再溶

6、解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g 氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温)，以无氨水稀释至100mL, 混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试 剂至少可稳定一个月。 称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。另称取7HgI2 )分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐 徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中， 密塞于暗处保存，有效期可达一年。(10) .酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4064H20) 溶于无氨水中，定容至100mL。(11) .铵标准贮备液：称取3.8190g经

7、100C烘干过的优级纯氯化铵 (NH4C1)溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N浓度为 1.00mg/mL。(12) .铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中， 用无氨水稀释至标线。此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。十、操作步骤：1水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液 和0.20.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置 20min 使之沉淀。取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过 滤，弃去 25mL 初滤液后，接取滤液供测定用。（2）蒸馏法

8、：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百 里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端 插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏，定容至 250mL。氨氮蒸馏装置1.凯氏烧瓶；2. 定氮球；3. 直形冷凝管；4. 收集瓶；5.电炉2标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00 mL 铵标准使用液分别于 50mL 比色管中，加无氨水至标线，加

9、1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后, 在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光 度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量m (mg)对校正吸光度的标准曲线。具体配制见下表。氨氮标准系列管号01234560.01 mg/mL 铵标准使用液(mL)00.501.003.005.007.0010.00酒石酸钾钠溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0纳氏试剂(mL)1.51.51.51.51.51.51.5氨氮含量m(mg)00.0050.010.030.050.070

10、.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6经试剂空白修正后吸光度A(An-A0)A0-A00A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A03水样的测定：（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50 mL比色管中，稀释至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠 溶液。以下同标准曲线的绘制。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 mL 比色管中，加一定量lmol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5 mL纳 氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。测出水样的吸光度A=（测三次取平均值），扣除试剂空白吸X 光度A0后，即A

11、-A二，从标准曲线上查出相应的氨氮含量mX 0 X（ mg）。4空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。5计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨 氮含量（mg），按下式计算：氨氮（N, mg/L）=mX 1000/V式中：mx从标准曲线上查得氨氮含量，mg；V水样体积，mL。6注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有 较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃 器皿应避免实验室空气中氨的玷污。（3）水样有颜色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛 和酮类等均干扰测定，需作相应的预处

12、理（絮凝沉淀或蒸馏），对金 属离子的干扰，可加适量的掩蔽剂（酒石酸钾钠）加以消除。十一、参考资料（二）纳氏试剂比色法（仪器法）一实验目的 1掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。 2掌握用纳氏试剂比色法（仪器法）测定氨氮的原理和技术。 3掌握便携式氨氮测定仪的使用方法。二实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其 颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长 410-425nm 范围内测其吸 光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为10mg/L。水样作适当的 预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨 氮的测定。三实验仪

13、器、设备1氨氮蒸馏装置（同标准法）。2CM-03N 型便携式氨氮测定仪。3. pH 计。4. 10mL专用比色管。5. 1mL和5mL吸管。四.实验试剂1. 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保 存。2.1 mol/L HCl。3.1 mol/L NaOH。4.轻质MgO：将MgO在500C下加热，以除去碳酸盐。5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。6硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。7. 10% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。8. 25%NaOH:称取25g氢

14、氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚 乙烯瓶中。9. 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二 氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时， 充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉 淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g 氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL， 混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试 剂至少可稳定一个月。 称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。另称取 7g碘化钾和10 g碘化汞(

15、HgI2)分别用少量无氨水溶解，再混合， 然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至 100mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。10. 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4064H20)溶 于无氨水中，定容至100mL。11. 铵标准贮备液：称取3.8190g经100C烘干过的优级纯氯化铵(NH4C1)溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N浓 度为 1.00mg/mL。12. 铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中， 用无氨水稀释至标线。此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。五实验步骤1水样预处理：(对于清洁水样，可直接测定)(1) 絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液 和0.20.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置 20min使之沉淀。取上