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1、-开题报告题目:荧光聚合物的制备及表征1毕业设计综述1.1题目背景和意义荧光物质是指该物质在受到紫外光等能量激发后，电子能从基态跃迁到激发态，然后通过辐射衰变释放出光子回复到基态，并将此前所吸收的能量释放出来而产生荧光。荧光物质中的大多数分子在常态下处于基态，即最低振动能级状态，当被紫外光等光线照射时，该物质的分子吸收与它所具有的特征频率相一致的光线，从原来的基态能级跃迁至第一电子激发态或第二电子激发态中各个不同振动能级和转动能级。电子吸收光子从基态跃迁到激发态后，寿命是有限的，激发能会很快地消失，回到基态。荧光物质的荧光特性通常用荧光发射光谱表示，由于发射荧光前有一局部能量被消耗掉，荧光发射
2、光的能量通常比吸收的能量小，发射的特征波长比吸收光的特征波长要长1。随着科学技术的进步，人们对荧光的研究越来越多，荧光物质的应用围越来越广。荧光物质除用作染料外，还在光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。其中超支化聚合物的研究最为广泛。超支化聚合物作为重要的高分子材料，其构造介于线形聚合物和树枝状聚合物之间，具有低粘度、高流变性、良好的溶解性以及分子链末端带有大量的官能团等优点，同时由于其合本钱钱低，且合成方法简单，所以有比较大的应用潜力。对其合成方法的深入研究、制备出新型的超支化聚合物以对其进展深入研究，已经成为高分子领域
3、中的一个重要研究方向2。常用的超支化聚合方法有：缩聚反响；开环聚合反响3；自缩合乙烯基聚合反响4(SCVP)；A2+B3型单体的聚合反响等。荧光聚合物的合成通常有两种方法5：(1)是先合成荧光单体，然后进展均聚或共聚反响得荧光高分子材料。其弊端是荧光单体构造复杂，提纯困难，难以获得性能好且具有高分子量的聚合物。(2)通过官能团的反响，用荧光物质对聚合物进展化学改性而制得。其缺点是很难使聚合物每个反响基团都进展化学反响，其改性的转化率各不一样。对每一类荧光高分子材料，我们需要选择适宜的荧光基团，同时选择适宜的合成方法才能制备得到性能优异的荧光材料。另外，pH值、荧光基团的浓度，聚合物构造以及溶剂
4、等因素对于聚合物的荧光性能都具有较大的影响6。其中含有叔胺的小分子荧光性质已被广泛的研究，研究说明其荧光极易发生淬灭7。研究结果发现，具有叔胺支化单元的超支化聚合物可以保存叔胺生色团较高的荧光效率，超支化聚合物中叔胺氮原子与钻石中氮原子一样具有较强的荧光8，且该生色团只在超支化聚合物的部区域可以发出较强的荧光9。此外，超支化聚合物还在其他方面显示出它的应用价值，如粘合剂、别离介质、液晶材料、传感器、非线性光学材料、分子印码、单细胞反响器、催化剂和酶的载体、聚电解质溶液、热固性涂料、工程塑料等。总之，随着对超支化聚合物研究的深入和开展，这类聚合物应用前景必将越来越广阔10。1.2研究目的和意义聚
5、乙烯亚胺(Polyethyleneimine PEI)11-16，是一种水溶性的阳离高分子聚合物，有许多独特的性质：(1)很好的水溶性、高附着性和吸附性，能够与不同的物质相结合。(2)阳离子性。在水中以聚阳离子形态存在，能够中和和吸附所有阴离子物质，螯合重金属离子，可应用于金属离子的吸附别离、环境保护等领域。另外，PEI在转基因领域已得到广泛的应用，它与DNA间的静电作用可压缩DNA形成复合物，有利于DNA跨细胞膜进入细胞核表达。(3)高反响性。由于具有活泼性的伯胺和仲胺，能够与醛基、环氧基、羧基等基团反响17。可见，具有荧光标记功能的聚乙烯亚胺的应用围将更加广泛。研究说明它本身具有较弱的荧光
6、性能，但在其分子链上接上一些小分子后，可大大增强其荧光性能。因此，本文将利用具有良好生物相容性的柠檬酸通过酰胺化反响对其构造改性，来提高聚乙烯亚胺的荧光性能，增强其荧光标记功能，以扩大其应用围。2主要容及采用方法和措施2.1主要容通过具有良好相容性的柠檬酸来改性聚乙烯亚胺而提高它的荧光性能，用4-(4,6-二甲氧基三嗪)-4-甲基吗啉盐酸盐DMTMM为活化剂使-COOH活化，而形成具有网络构造的荧光聚合物。通过红外、紫外、元素分析、核磁共振氢谱、Zeta电位等，比照各种浓度反响的效果，影响荧光量子产率的因素，提出反响机理，以及形成新的荧光聚合物体系。2.2研究方案以聚乙烯亚胺与柠檬酸为单体设聚
7、乙烯亚胺分子量为1800，n为6mmol，一条链上有六个-NH2，与一个柠檬酸中的-COOH反响，无水吗啉乙磺酸MES为缓冲液，4-(4,6-二甲氧基三嗪)-4-甲基吗啉盐酸盐DMTMM为活化剂，通过酰胺化反响制备荧光聚合物。并探究聚合物网络构造的组成、不同浓度的柠檬酸、温度、荧光量子产率等因素对聚合物荧光性能的影响。2.3 荧光聚合物的合成图1 聚乙烯亚胺与柠檬酸的合成过程2.4研究方法比较法：配置柠檬酸不同的浓度比例，观察其对荧光发光强度的影响； 配置一样浓度的柠檬酸与苹果酸合成不同交联密度的聚合物，观察对荧光强度的影响。 合成产物鉴定与测定：红外、紫外、元素分析、核磁共振氢谱、Zeta电
8、位等。3 重点及难点 以及前期工作1重点对聚乙烯亚胺与柠檬酸合成的聚合物荧光性能的表征：1吸收光谱；2荧光性能的测定：通过激发光谱和发射光谱；3荧光量子产率的测定；4Zeta定位。2难点1聚乙烯亚胺量的选取与配比。通过紫外、核磁等方式确定其荧光聚合物的网状构造。2确定荧光聚合物的发光机制。3前期工作包括1阅读相关文献，探究相关反响的可行性以及局部药品的提前制备；2熟悉实验室的相关仪器并熟悉一些简单操作如红外、紫外、元素分析、核磁共振、Zeta电位等；3完成聚乙烯亚胺与柠檬酸的合成。4工作方案及进度方案4.1工作方案荧光聚合物聚乙烯亚胺与柠檬酸PEI-CA的合成：1在烧杯中参加0.315g1.5
9、mmol的柠檬酸CA，用少量的去离子水使柠檬酸完全溶解，然后再参加1.2g6mmol的聚乙烯亚胺PEI，将其摇匀使两种物质充分混合。2将烧杯放入150烘箱中，使其充分反响1h，将其产物取出，参加20ml的去离子水使产物充分溶解。3将反响所得的的聚合物放入透析袋中进展透析处理三天。然后将产物倒入蒸发皿中，放入冰箱进展冷冻。4将冷冻后的产品放入冷冻枯燥机中进展冻干处理两天得到最终产品。荧光聚合物PEI-CA的构造表征：用红外光谱仪测定PEI-CA样品的红外光谱；用核磁共振氢谱测定PEI-CA的核磁光谱；通过红外光谱和核磁表征PEI-CA的构造。荧光性能表征：用紫外分光光度计测定PEI-CA样品的吸
10、收光谱；用荧光光谱仪测定PEI-CA样品的激发光谱、发射光谱以及荧光量子产率。通过吸收光谱、激发光谱、发射光谱和荧光量子产率的表征来测定PEI-CA样品的荧光性能。4.2进度方案 第12周 做前期准备，查阅相关资料，完成开题报告； 第3周 开题辩论；第45周 荧光聚合物的制备； 第67周 荧光聚合物的构造表征； 第8周 完成中期报告，中期辩论； 第910周 荧光聚合物吸收光谱、荧光性能的检测； 第1112周 荧光聚合物量子产率的测定、Zeta定位； 第1314周 整理试验结果并写出完整的毕业论文；第15周 毕业辩论。指导教师意见对课题的深度、广度及工作量的意见指导教师： 年 月 日 所在系审查
11、意见： 系主管领导： 年 月 日参考文献1 文.荧光超支化聚合物的研究与应用D.:中国科学技术大学,2021.2 淼.双烯单体的超支化聚合反响和叔胺基荧光超支化聚合物的合成和应用D.中国科学技术大学,2021.3 Magnusson H,Malmstrom E ,Hult A.Synthesis of hyperbranched aliphatic polyethers via cationic ring-opening polymerization of 3-ethyl-3-(hydro*yl methyl)o*etane. Macromol Rapid mun,1999,20: 45345
12、7.4 Frechet J M J,Henmi M,Gitsov I,et al.Self-condensing vinyl polymerization:An approach to dendritic materials. Science,1995,269:10801083.5 陆瑞才,夏平,王康成.2-氨基苯并咪唑改性苯乙烯马来酸酐共聚物( SMA)的研究 J.中国农业大学学报,2002,7(4):9-12.6 周 弟,朱秀林,胡丽华等,关海元.荧光高分子材料研究进展.化学工程师,2007(7).7 Freeman,C.G;McEwan,M.J;Claridge,R. F.C,Phill
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