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1、水中总汞的测定方法:原子荧光光度法仪器:AFS830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制 漠酸钾一漠化钾:称取2.784g漠酸钾(KBrO3)和10g漠化钾KBr),溶 于纯水中并定容至1000ml o 盐酸羟胺(120g/L)氯化钠(120g/L)溶液:称取12g盐酸羟胺和12g 氯化钠,溶于纯水中并定容至100ml。 氯化亚锡溶液(100g/L):称取100g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),先溶于100ml 盐酸中,必要时可加热,然后用纯水稀释至1000ml。或用 0.04%NaBH40.5%NaOH 称取 0.2g 硼氢化钠(NaBH4)和 2.5 g 氢氧化钠(NaOH),溶于纯
2、水中并定容至500ml。 汞标准储备液(100mg/L):称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化 汞(HgCl2),溶于重铭酸钾(0.5g/L)硝酸溶液(1+19),并将此溶液 定容至1000ml。 汞标准使用液(5.00p g/L):取汞标准储备液(100mg/L)用重铭酸钾(0.5g/L)一硝酸溶液(1+19)逐级稀释。 10%盐酸或3%硝酸2、样品和标准系列的预处理吸取25.0ml样品于25ml比色管中,加1.0ml浓硫酸摇匀,加2.0ml漠酸钾一 一漠化钾摇匀后室温(若室温低于20C可用水浴加热)下放置10min;滴加盐酸 羟胺一一氯化钠溶液至黄色褪尽。同时取汞标准使用液(5.
3、00) 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 于 50.0ml 比色管中(则浓度为 0.00、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500p g/L),加 水至50.0ml。加2.0ml浓硫酸摇匀,加4.0ml漠酸钾 漠化钾摇匀后室温(若 室温低于20C可用水浴加热)下放置10min;滴加盐酸羟胺一一氯化钠溶液至黄 色褪尽。3、上机测定 首先检查进样装置是否连接好,换好元素灯,打开主机和蠕动泵电源, 打开微机电源。观察灯是否点燃,并条调节原子化器高度到10mm。调节 光路到中心。 用鼠标点击AFS830双光道原子荧光光度计,进入自检测画
4、面,点击全部 检测进行自检。如通讯失败,单击取消,退出AFS830程序。重新开 主机和蠕动泵。 单击元素表,单击确定。点击文件,输入文件名,按打开。 用鼠标左键单击仪器条件,选择原子化器高度10mm,灯电流15mA, 延迟时间4s。 用鼠标左键单击测量条件,测量方法选择Std.Curve (标准曲线法),输 入标准曲线浓度。单击确定。 用鼠标左键单击间歇泵,单击确定。一般情况使用仪器默认值。 用鼠标左键单击自动进样,输入标准系列位置和样品位置,单击确定。 用鼠标左键单击样品参数,输入样品编号,单击确定。 打开载气,用鼠标左键单击测量,然后Blank点击测量,测完后自动到 Std点击测量,测完后如标线效果不好要重测,点击重测,输入重测标样 号进行重测。如需删除,点击删除,输入删除标样号,点击确定。选择 好标准曲线后,按Unk.S及测量,单击晚定进行样品测定。如需重测, 输入重测样号进行重测。 测定完成后,点击数据,点击结果打印结果,点击条件打印条件。 点击工作曲线打印工作曲线。(11)按清洗程序清洗仪器,然后退出AFS830程序。关微机、主机、和蠕动泵。