矿泉水检测方法

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1、钙测定1乙二胺四乙酸二钠滴定法1.1测定范围本方法测定水中钙含量大于200mg/L时，应预先稀释后测定。1.2方法提要在碱性溶液中(pH为12)钙离子与钙试剂生成红色的络合物，其不稳定常数大于钙与乙二胺 四乙酸二钠络合物的不稳定常数，在此溶液中滴加乙二胺四乙酸二钠溶液，就会将络合的钙 试剂取代出来，滴定到终点时，呈现出游离指示剂的纯蓝色。水样碱度大时，须加入盐酸, 经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果偏低。1.3试剂1.3.1刚果红试纸。1.3.2盐酸溶液(1 + 1)。1.3.3 氢氧化钠溶液c(NaOH) = 2 mol / L。1.3.4钙试剂:称取50m

2、g钙试剂，加入25g氯化钾，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于 密封的暗色瓶中。1.3.5 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na)标准溶液c(EDTA-2Na)=0.01 mol / L，同 9.3.6。1.4仪器1.4.1滴定管。1.4.2移液管。1.4.3三角瓶。1.5分析步骤1.5.1吸取50mL水样，注入150mL三角瓶中,放刚果红试纸(1.3.1)小块，加入盐酸溶液 (1.3.2)酸化，直到试纸变成蓝紫色。1.5.2将溶液煮沸23min,冷却后，加2mL氢氧化钠溶液(1.3.3)。1.5.3加入钙试剂(1.3.4)2040mg，以EDTA-2Na标准溶液(1.3.5)滴定至红色变至

3、纯蓝色 为止，同时做空白试验，记下用量(溶液保存以测定镁离子)。1.6 计算 p(Ca) = (V1-V2) xcx40.08x1000/V.(13)式中:p(Ca)水样中钙的质量浓度，mg/L；V1-滴定中所消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；V2-空白所消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；c- - EDTA-2Na 溶液的浓度，mol / L；40.08-与 1.00mL EDTA-2Na标准溶液c(EDTA-2Na)= 1.000 mol / L相当的以克表示 钙的质量；V所取水样的体积，mL。1.7精密度同一实验室对含33.5mg / L钙，6.04mg / L镁，以及0.69mg /

4、 L钾，9.12mg /L钠，溶解性总固体151mg/L的水样以7次测定，其相对标准偏差为2.46%，相对误差 为 2.4%。2火焰原子吸收分光光度法2.1测定范围本法的最低检测浓度为0.05mg/L。铍、铝、硅、钛、钒等的氧化物，磷酸盐， 硫化物干扰测定，降低分析灵敏度，可加释放剂予以消除，本法选用氯化镧溶液为释放剂。 2.2方法提要利用钙的基态原子能吸收钙空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与其浓度 成正比。将水样导入火焰使钙原子化后，在其灵敏共振线422.7nm下测定其吸光度，与标 准系列比较定量。使用氧化性火焰。2.3试剂所用水均为去离子水。2.3.1盐酸溶液(1 + 2)。2.3.2

5、氯化镧溶液(30mg/L镧):称取(优级纯)氯化镧(LaCI37H2O)80.2g，溶于水中，并用 水稀释至1000mL,此溶液含镧30mg / mL。2.3.3钙标准贮备液(0.50mg / mL):称取已在105C烘干的(优级纯)碳酸钙1.2485g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸溶液(.2.3.1)，使其完全溶解后，再加 盐酸溶液(2.3.1)5mL,煮沸赶去二氧化碳，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备 用，此溶液1.00mL含0.50mg钙。2.3.4钙标准使用液(0.05mg/mL):吸取lO.OOmL钙标准贮备液(2.3.3)，于100mL容量瓶 中

6、，加水定容。此液1.00mL含0.05mg钙。2.4仪器、设备2.4.1原子吸收分光光度计及其附件，钙空心阴极灯。2.4.2空气压缩机或空气钢瓶气。2.4.3乙炔钢瓶气。2.4.4 10mL具塞试管。2.5分析步骤2.5.1样品测定取水样10.00mL干燥具塞试管中，加氯化镧溶液(2.3.2)0.60mL,摇匀。按 仪器说明书，将仪器调至测钙最佳状态。将水样直接导入火焰，测定其吸光度。钙含量高时， 旋转燃烧器头或选用次灵敏线进行测定。2.5.2校准曲线的绘制2.5.2.1低含量钙校准曲线精确吸取钙标准使用液(2.3.4)0, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00

7、，10.00和20.00mL于一系列50mL容量瓶中，各加氯化镧溶液(2.3.2)3.0mL,加水定 容，摇匀。即得每升含钙0, 0.50, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0和20.0mg的标准系列 溶液。按样品测定步骤(2.5.1)旋转燃烧头或选用次灵敏吸收线同时测定其吸光度。2.5.2.3以标准浓度(mg/L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。2.6 计算 p(Ca) = p1xD (14)式中:p(Ca)水样中钙的质量浓度，mg/L；p1一以水样吸光度从校准曲线上查得的钙质量浓度，mg / L；D一一水样稀释倍数。2.7精密度和准确度同一实验室对含钙33.5

8、mg / L,镁6.04mg / L,钾0.69mg / L,钠9.12mg / L,溶解性总 固体151mg / L的水样经10次钾钠测定1火焰发射光度法1.1测定范围本法测钾、钠的最低检测浓度分别为0.1和1mg/L。1.2方法提要钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度 与浓度成正比。可分别用766.5nm和589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。1.3试剂1.3.1硝酸溶液(1 + 1)。1.3.2钾标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取已在110C烘至恒重的优级纯氯化钾1.9067g, 溶于少量纯水中，加入硝酸溶液(1.3.1) 10mL,

9、再用纯水稀释至1000mL,此溶液1.00mL 含 10.0mg 钾。1.3.3钠标准贮备溶液(10mg / mL):称取25.421g在140C烘至恒重的基准试剂氯化钠，溶 于少量纯水中，加入硝酸溶液(1.3.1) 10mL，再用纯水稀释至1000mL,此溶液1.00mL 含 10.0mg 钠。1.3.4钾、钠混合标准溶液:精确吸取钾、钠标准贮备溶液(1.3.2)、( 1.3.3)，用纯水稀 释10倍，使之1.00mL含0.10mg钾和1.00mg钠。1.4仪器、设备1.4.1原子吸收分光光度计发射部分。1.4.2空气压缩机或空气钢瓶气。1.5分析步骤1.5.1样品测定1.5.1.1按仪器说

10、明书将发射部分调节至最佳状态:波长:钾766.5nm；钠589.0nm。火焰： 贫燃性，测量高度：2 cm。1.5.1.2将水样直接喷入火焰，测定其钾、钠发射强度。若水样中钾、钠含量较高，可稀释样 品；或选择较小的狭缝和较小的增益；或选用次灵敏共振线进行测定。1.5.2校准曲线的绘制1.5.2.1精确吸取钾、钠混合标准溶液(1.3.4)0, 0.1, 0.5,50.0mL，用纯水稀释至1L, 配制为每升含钾0, 0.1, 0.5,50.0mg的标准系列。应根据水样钾、钠含量高低选择适 当的标准浓度范围。1.5.2.2按1.5.1水样分析步骤同时测定其发射强度。1.5.2.3以标准浓度(mg/L

11、)为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。1.6 计算 p(K 或 Na) = p1xD(11)式中:p(K或Na)一水样中钾或钠的质量浓度，mg / L；p1一以水样测得的发射强度，从校准曲线上查得的水样中钾或钠的质量浓度，mg/L；D水样稀释倍数。1.7精密度和准确度同一实验室对含钾3mg / L,钠30mg / L,其中包含钙60mg / L,镁18mg /L,氯213.5mg/L的人工合成水样，24次测定的相对标准偏差均为1.5%，相对误差分 别为0.33和0.6%。2火焰原子吸收分光光度法2.1测定范围本法测钾和钠的最低检测浓度分别为0.05和0.01mg/L。在一般情况下共存 元素

12、干扰较小，但当大量钠存在时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大，可在标 准溶液中添加相应量的钠离子，予以校正。铁稍有干扰，磷酸盐产生较大的负干扰，添加一 定量镧盐后可以消除。在测定钠时，盐酸和氯离子通常使钠的吸收强度降低，可在标准溶液 中添加相应量盐酸予以校正。2.2方法提要利用钾、钠基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸 收强度与钾、钠原子的浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钾、钠离子原子化后，分 别在其灵敏共振线766.5nm和589.0nm下测定其吸收度,与标准系列比较定量。钾、钠含量 高时，可采用其次灵敏共振线404.5nm和330.2nm。二者均可用空气

13、一乙炔火焰。2.3试剂2.3.1硝酸溶液(1 + 1)。2.3.2钾标准贮备溶液:同1.3.2。2.3.3钠标准贮备溶液:同1.3.3。2.3.4钾、钠混合标准溶液：取钾、钠标准贮备溶液(1.3.2, 1.3.3),用纯水稀释至1.00mL 含 0.05mg 钾和 0.05mg 钠。2.4仪器、设备2.4.1原子吸收分光光度计及其附件；钾、钠空心阴极灯。2.4.2空气压缩机或空气钢瓶气。2.4.3乙炔钢瓶气。2.5分析步骤2.5.1样品测定2.5.1.1按仪器说明书，将仪器调至测钾、钠最佳状态。2.5.1.2将水样直接喷入火焰，测定其吸光度。2.5.1.3样品中钾、钠含量较高时，可转动燃烧器角

14、度，或用次灵敏共振线404.5nm, 330.2nm 测定其吸光度。2.5.2校准曲线的绘制2.5.2.1精确吸取钾、钠混合标准溶液(2.3.4)或标准贮备液(2.3.2, 2.3.3)，用纯水稀 释配成下列含量的标准系列:钾:0,0.05,3mg /L (波长766.5nm)或0,1,15mg/ L(波长 404.5nm)。钠:0, 0.01, 0.5mg/ L(波长 589.0nm)或 0, 1, 60mg / L(波长 330.2nm)。2.5.2.2按12.2.5.1水样分析步骤同时测定。2.5.2.3以标准浓度(mg / L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。2.6计算同1.6。

15、2.7精密度和准确度同2.7。3离子色谱法3.1测定范围本法适用饮用天然矿泉水及其瓶装水产品中钾、钠、锂、铵的测定。本法取样 100pL时，它们的最低检测浓度是锂0.005mg / L、铵0.05mg / L、钾0.05mg / L、钠0.05mg /L。3.2方法提要由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同，它们对低交换容量的阳离子交换 树脂的亲合力也不相同，分配系数存在着差异，所以在交换柱中被淋洗的速度也不相同。因 此，当水样注入离子色谱仪后，在淋洗液的携带下，流过装有阳离子交换树脂的分离柱时， 它们按Li+、Na+、NH4+、K+的顺序被分离开，然后流入抑制柱，将强电解质的淋洗液转 变成弱电解质，降低了背景电导。最后流经电导池，依次测定各离子的峰高或峰面积)。用 同样条件下绘制的标准曲线，即可求出水样中Li+、Na+、NH4+和K+的含量。3.3试剂本标准采用电导率小于1 pS/cm的蒸馏水(或去离子水)配制标准溶液和淋洗 液。3.3.1 盐酸(HCL)溶液(1 + 1)。3.3.2 淋洗液(HCL 0.005 mol/ L):量取盐酸(d = 1.18g / mL)4.2mL,用水稀释至 10L,摇匀。3.3.3四甲基氢氧化铵(CH3)4NOH再生溶液(3g / L