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1、EDTA标准溶液的配制与的标定、实验目的1.了解EDTA标液的配制和标定原理2.掌握常用的标定EDTA的方法。二、实验原理EDTA即乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐(Na2H2Y2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把EDTA配制所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。标定EDTA的基准物质有纯的金属（99.95%）：如Cu、Zn、Ni、Pb,以及它们的氧化物，或某些盐类：如CaCO
2、3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O等。在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105C的烘箱中烘干,冷却后再称重。显色原理：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M+InMIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂（In）络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn+Y-MY+In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存
3、在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH=10时，用于Mg2+,Zn2+,Cd2+,Pb2+,Hg2+,In3+，二甲酚橙（XO）：pH56时，Zn2+KB指示剂（酸性铬蓝（K）荼酚绿（B）混合指示剂）：pH=10时，用于Mg2+,Zn2+,Mn2+。pH=12时，用于Ca2+O三、主要试剂和仪器1）0.01mol.L-1EDTA溶液称取3.7g乙二胺四乙酸二钠盐（NaH2Y.2H2O，相对分子量372.2）加热溶解后稀释至1升，储于聚乙烯塑料瓶中。2）NH3-NH4CI缓冲溶液称取20gNH4CI,溶于水后，加100mL浓氨水用蒸馏水稀释至1L,pH约
4、等于10O3）铬黑T5gL-i溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取0.50g铬黑T,溶于含有25mL三乙醇胺，75mL无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约100天。4）锌片纯度为99.99%o5）CaCO3基准物于110C烘箱内干燥2h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温，备用。6）Mg2+-EDTA溶液先配制0.05mol/L的MgCl2和0.05mol/L的EDTA溶液各500mL,然后在pH=10的氨性条件下，以铬黑T作指示剂，用上述EDTA溶液滴定Mg2+,按所得比例把MgCl2和EDTA混合，确保Mg：EDTA=1:1O7）六亚甲基四胺200g/L8）二甲酚橙水溶液2g/L低温保存，有效期半年。9）
5、市售溶液（1+1）市售浓HC1与水等体积混合。10）氨水（1+2）1体积积市售氨水与2体积水混合。11）甲基红1g/L60%乙醇溶液。除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。四、操作步骤（一）标准溶液和EDTA溶液的配制（本次实验用CaCO3标定EDTA）1. Ca2+标准溶液的配制计算配制250mLO.Olmol/LCa2+标准溶液所需的CaCO3的质量。用差减法准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150mL烧杯中，称量值与计算值偏离最好不超过10%。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL（1+1）HC1溶液，使CaCO3全部溶解。加水50mL，（微沸几
6、分钟以除去CO2）。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准Ca2+的浓度。2. 配制250mL0.01mol/L锌标准溶液用铝铲准确称取基准锌，称量值与计算值偏离不超过5%。把基准锌置于150mL烧杯中，加入6mL（1+1）HC1溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以少量水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。3. EDTA溶液的配制计算配制500mL0.01mo1/LEDTA二钠盐所需EDTA的质量。用天平（哪种天平？）称取上述质量的EDTA于200mL烧杯中，加
7、水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料瓶中，用水稀释到500mL。（二）标定操作1. 以铬黑T为指示剂标定EDTA（1）以Zn2+为基准物质用移液管吸取20.00mL0.01mo1/LZn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液的HC1,溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mLNH3-NH4C1缓冲溶液，再加3-4滴铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次,取平均值计算EDTA的准确浓度。（2）以CaCO3为基准物质标定EDTA用移液管吸取20.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红，用（
8、1+2）氨水中和Ca2+标准溶液的HCl,当溶液由红变黄即可。加20mL水和5mLMg2+-EDTA（是否需要准确加入？），然后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。2. 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA用移液管吸取20.00mL0.01mol/LZn2+标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加5mL六亚甲基四胺。用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时即为终点。平行滴定3次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。五、思考题1. 为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?（即不同酸碱体系中使用不同指示剂？）2. 在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？3阐述Mg2+-RDTA能够提高终点敏锐度的原理。4. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？#
