环境科学综合实验报告2

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1、氮氧化物的测定一、实验目的1. 学会气体样品的采集方法。2. 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理。3. 掌握可见分光光度计的操作。二、实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定氮氧化物时，先用三氧化铬氧化管 将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其中亚硝酸与 对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深 浅，使用分光光度计测量，即可得出浓度。三、实验仪器 氧化管，吸收管，大气采样器，可见光分光光度计，比色管，移液管等四、实验试剂吸收原液，三氧化铬-砂子氧化管，亚硝酸钠标准溶液（含5.0 p

2、g/ml N02-）五、实验步骤1. 采样将5.00mL （4.00ml吸收原液+1.00ml重蒸馏水混合均匀）采样用的吸收液注入多孔玻 板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管。吸收管的气口与大气采样器相连接， 以 0.3L/min 的流量避光采样至吸收液呈现浅玫瑰红色为止。在采样同时，应测定采样现场 的温度。2. 标准曲线的绘制取5支10mL具塞比色管，配制标准色列，摇匀，避开阳光直射，放置15min。用10mm 比色皿，于波540mm处，以重蒸馏水为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线。3. 样品测定采样后，放置 15min 将吸收液移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定样品溶液的

3、吸收光度。六、计算Table1.实验数据记录NO2-/p g00.51.01.52.0未知样吸光度0.01880.09590.17570.26220.33310.0900根据上表绘制标准曲线如下：Fig1.亚硝酸根浓度与吸光度的标准曲线Y = A + B * XParameter Value ErrorA0.018160.00302B0.158980.00247RSD NP0.99964 0.003950.0001Vn=Vt*273/(273+t)=0.3*35*273/(273+26.7)=9.565L氮氧化物(N O2mg/ m3) =(A-a)/(b*0.76*Vn)=(0.0900-0

4、.01816)/(0.15898*0.76*9.565) =0.062 mg/m3七、实验感想 实验我们学习了大气采样器的使用方法，了解了采集气体样品的一般步骤，并会用分光 光度法对大气中氮氧化物浓度进行测量。气体样品的采集与测量在与原来的学习中接触很 少，这次实验正好弥补了这方面的空缺，对气体这方面的环境分析有了一个初步了解。实验 过程中应注意吸收液应避免在空气中长时间暴露。实验六 氨氮的测定一、实验目的1. 掌握氨氮的测定原理，预处理方法和测定方法2. 熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。二、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正 比，通常

5、可在波长 410425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。若用目视比色法，最低检 出浓度为 0.02mg/L。4KI+HgCl2K2 HgI4+2KI2 K2 HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO （红棕色）+7KI+2H2O三、仪器与试剂仪器：比色皿（100ml）、吸液管、漏斗、分光光度计。试剂：无氨水、硫酸溶液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液（1.00mg氨氮/mg）、 铵标准使用溶液（0.010mg氨氮/mg）、10% （m/V）硫酸锌溶液、25%氢氧化钠溶液。四、测定步骤：1. 水样预处理（絮凝沉淀法）取100mL水样于比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和几滴25%氢

6、氧化钠溶液，调节 PH值10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20mL。2. 标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加 水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后， 在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减 去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标 准曲线。3. 水样的测定取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧

7、化钠溶 液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤 测量吸光度。4. 空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、数据处理Table1.实验数据记录氨氮含量00.0050.010.030.050.07未知水样吸光度0.1000.1320.1620.2710.3870.4820.215Fig1. 氨氮含量与吸光度的工作曲线Y = A + B * XParameter Value ErrorA 0.10489 0.00356B 5.48296 0.09491R SD N P 0.9994 0.00592 6 0.0001拟合方程为 Y=0.10489

8、+5.48296X将 Y=0.215 代入标准曲线，得氨氮含量 m=0.02（ mg）。 氨氮（N, mg/L） = mxlOOO/ V = 0.02x1000/ 40 =0.50mg/L六、实验体会 纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,是一种重要的测量氨氮的方法。实验中应始终使用无氨水，在加纳氏试剂之前应加无氨水不得少于40ml。此外，在本次试验中我们 再次熟悉了分光光度计的使用方法。实验四 化学需氧量的测定、实验目的掌握氧化还原滴定法测定水样中COD的原理和基本操作。二、实验原理 重铬酸钾溶液在强酸条件下可与水中的有机物进行氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定剩余的重铬酸钾，即可得

9、到氧化还原反应中消耗的重铬酸钾，从而计算出水样的化学三、仪器与药品：仪器：磨口的锥形瓶(250ml)、酸式滴定管、烧杯、移液管(10ml)、吸球药品：重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L)、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)、 硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞四、实验步骤1. 采样采取具有代表性的水样，尽快分析。2. 加热回流取20ml水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10ml重铬酸钾标准溶液和几粒玻璃珠, 连冷凝管，在其上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，自沸腾时回流加热2h。3. 滴定冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，再度冷却后加3滴试亚铁灵指示剂，用

10、硫 酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄经蓝绿至红褐色为终点。，4. 空白试验用 20ml 重蒸馏水按以上步骤作空白试验。五、数据计算硫酸亚铁铵的滴定体积：V=25.20ml硫酸亚铁铵的浓度： c=0.2500*10.00/V=0.2500*10.00/25.20=0.0992mol/L V0=24.32ml，Vi=20.60m1COD=c (V0-V1)*8*1000/20=0.0992*(24.32-20.60)*8*1000/20=147.6g/mol六、实验心得 化学溶解氧反映了水中受还原性物质污染的程度，是重要的水体污染指标。本次试验我们学习了重铬酸钾法测定水中化学溶解氧的原理和方法，在试

11、验中的冷凝回流过程中应该注 意安全、小心操作。土壤中镉、铅含量的测定一、实验目的1. 掌握土壤重金属元素含量的测定方法；2. 了解原子吸收分光光度法的测量原理；3. 掌握土壤样品预处理及消解的一般原理和操作。二、实验原理 土壤中的重金属元素存在与土壤矿物及有机质中，经过强酸的溶解可形成离子态，通过原子 吸收分光光度法即可对其离子浓度进行测定。三、仪器与试剂 试剂：高氯酸；盐酸；氢氟酸；去离子水；镉、铅标准储备液；隔标准使用液；铅标准使用 液。仪器：原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，铅空心阴极灯；50ml聚四氟乙烯坩埚；万分 之一天平；玻璃棒、锥形瓶、移液管、容量瓶等。四、实验步骤1.称样：取0

12、.4000g左右土壤样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中。2消解：(1)2-3 滴去离子水湿润。(2) 加10mlHCl,低温消解至2-3ml(3) 加5ml硝酸，加热至粘稠状，加4mlHF,2mlHClO4,加盖中温加热1h。( 4)开盖加热去硅，冒浓厚白烟。( 5)开盖驱赶白烟，白烟散尽，呈灰白色、粘稠状物质。3转移定容：冷却后用1%HNO3清洗，然后用HNO3定容。4.标准曲线测定：配制Cd10.0p g/mL、Pb100.0p g/mL的.混合标准液。分别向50 mL容量 瓶中按顺序加入0.00, 0.25，1.50，1.50，2.50毫升混合标准液，用0.1 mol/L的盐酸稀释至 标线，

13、摇匀。吸取混标液(mL)00.251.502.50Cd (p g/mL)00.050.300.50Pb (p g/mL)00.503.005.005.样品测量：使用原子吸收分光光度计进行测定。五、数据处理样品质量：0.4020g空白 Pb： 0.5432mg/L；样品 Pb： 1.5320mg/L空白 Cd： 0.01528mg/L；样品 Cd： 0.07143mg/LPb=1.5320-0.5432=0.9888mg/LCd=0.07143-0.01528=0.05615mg/L由公式：镉(Cd, mg / Kg)二 m x V / w得到土壤中Pb含量为123.0mg/Kg, Cd的含量为6.984mg/Kg查阅土壤环境质量标准(GB15618-1995)可知Cd的含量属于三级标准，Pb的含量属于二 级标准。六、实验总结本测定方法的主要特点是测定灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，准确度较高，且仪 器简单、操作方便、快速；适用于土壤中 Cd、Pb 含量的测定。