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1、石油沥青蜡含量试验器操作考核要点1、向蒸馏烧瓶中装入沥青试样（mb） 50glg，准确至O.lg。用软木塞盖严蒸馏瓶，用已 知质量的锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。2、将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550C10C的电炉中，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形 瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。3、调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离），从加热开始起58min内开始初馏（支 管端口流出第一滴馏分）；然后以每秒两滴（4ml/min5ml/min）的流出速度继续蒸馏至无 馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支 管中残留的馏分不要流入接受器中。4、将盛有馏分油
2、的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其质量，得到馏 分油总质量（ml），准确至0.05g。5、将盛的馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不 要太高，避免有蒸发损失；然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶250ml）中， 称取用于脱蜡的馏分油质量1g3g （m2），准确至lmg。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜 少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.050.1g蜡，但取样量不得超过10g。6、准备好符合控温精度的自动制冷装置，向冷浴中注入适量的冷液（工业酒精），其液面 比试样冷却筒内液面（乙醚一乙醇）高约100mm以上，设定制冷温度，使其冷浴
3、温度保持在 20C0.5C。把温度计浸没在冷浴150mm深处。7、将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆组成冷冻过滤组件。8、将盛有馏分油的锥形瓶注入10ml乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用1 5ml乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒中。再将25ml乙醇注入试 样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。9、将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中，冷却1h，使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管 中装入30ml乙醚一乙醇体积比（1： 1）混合液，并放入冷浴中冷却至-20C0.5C，恒冷 15min以后再使用。10、当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起柱杆塞，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用
4、适当方 法悬吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。11、当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，使滤液的过滤速度为每秒一滴左右，抽 滤至无液体滴落；再将已冷却的乙醚一乙醇混合液一次加入30ml，洗涤蜡层、柱杆塞及试 样冷却筒内壁；继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干。12、从冷浴中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶中。吸滤瓶也用乙 醚一乙醇混合液冲洗3次，每次用10ml15ml，洗液并入回收瓶中。13、将冷冻过滤组件装在蜡过滤瓶上，用30ml已预热至30C40C的石油醚将砂芯过滤漏 斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解；拔起柱杆塞，待漏斗中无溶
5、液后，再用热石油醚溶解漏 斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后立即用真空泵抽滤，至无液滴滴落。14、将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次 用量约5ml10mlo洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。15、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏到石油醚蒸发干净后，将锥形瓶置温度为 105C5C的烘箱中除去石油醚；然后放入真空干燥箱（105C5C，残压21kPa35kPa） 中1h,再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量mw,准确至0.1mg。16、同一沥青试样蒸馏后，应从馏分油中取2个以上试样进行平行试验。当取2个试样试验 的结果超出重复性试验精密度要求时，需追回试验。当为仲裁性试验时，平行试验数应为3 个。17、计算沥青试样的蜡含量按式（1）计算。Pp=100*m1*mw/ （mb*m2）式中：Pp蜡含量（%）； mb沥青试样质量（g）；m1馏分油总质量（g）； m2用于测定蜡的馏分油质量（g）； mw析出蜡的质量（g）。18、本次考核满分100分，70分合格审核:编制:
