无机化学实验

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1、无机化学实验目录第一部分 实验基本操作2实验一 仪器的认领和洗涤(2学时)2实验二 灯的使用和玻璃加工技术(2学时)5实验三 分析天平的使用(3学时)7实验四 溶液的配制8实验五 氯化钠的提纯(2学时)10第二部分 基本原理11实验一 气体常数的测定(3学时)11实验二 弱酸pK值的测定(3学时)13实验三 解离平衡(3学时)15实验四 化学反应速率与化学平衡(3学时)17实验五 沉淀反应(3学时)19实验六 氧化还原反应(3学时)20第三部分 元素化学22实验一 卤素(自选)22实验二 氧、硫 (自选)23实验三 氮 、磷(自选)24实验四 碳、硅、硼(自选)26实验五 碱金属和碱土金属(自

2、选)27实验六 铬、锰(自选)27实验七 铁、钴、镍(自选)28第四部分 无机化合物的制备29实验一 硫酸亚铁铵晶体的制备(3学时)29实验指导第一部分 实验基本操作实验一 仪器的认领和洗涤(2学时)一、实验目的:1、运用多媒体进行讲解,观看幻灯片,了解无机化学实验;2、熟悉无机化学实验室规则和要求;3、领取无机化学实验常用仪器,熟悉其名称、规格,了解使用注意事项;4、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、基本操作:1、常用仪器的洗涤2、常用仪器的干燥3、常用仪器和实验装置简图的绘制三、实验内容 1、实验目的性、实验室规则和安全守则教育。2、认领仪器。(l) 按学生“实验仪器配备清单”逐一认

3、识并检查、清点所领仪器。 (2) 熟悉常用仪器的形状、规格和主要用途,并练习绘制仪器图。(3)基本操作3、仪器的洗涤和干燥(l) 将所领取需要洗净的仪器(试管、烧杯、锥形瓶、量筒、蒸发皿等)先用自来水刷洗,然后用洗衣粉(去污粉)或肥皂液刷洗。(2) 将洗净的试管倒置在试管架上;烧杯,锥形瓶等挂在晾板上;表面皿、蒸发皿等倒置于仪器柜内令其自然干燥。(3) 烤干两支试管,一只烧杯,交老师检查。四、实验指导 1、为了保证实验结果的正确,实验仪器必须洗涤干净,一般来说,附着在仪器上的污物分为可溶性物质、不溶性物质、油污及有机物等。应根据实验要求、污物的性质和污染程度来选择适宜的洗涤方法。2、手握毛刷把

4、的位置要适当(特别是在刷试管时),以刷子顶端刚好接触试管底部为宜,防止毛刷铁丝捅破试管。 3、用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时,应先用水将仪器内外浸湿后倒出水,再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗,再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多,容易达到清洁透明,不挂水珠的要求。4、铬酸洗液的配制方法:称取工业用K2Cr2O7固体25克,溶于 50mL水中,然后向溶液中缓慢注人 450mL浓 H2SO4,边加边搅拌(注意,切勿将溶液倒人浓H2SO4中!)。冷却至室温,转人试剂瓶中密闭备用。 5、使用铬酸洗液洗涤仪器时,应注意以下几点: 用洗液前,先用水冲洗仪器,并将仪器内的水尽量倒净,不能用毛刷刷洗;洗

5、液用后倒回原瓶,可重复使用。洗液应密闭存放,以防浓硫酸吸水。洗液经多次使用,如已呈绿色,则已失效,不能再用; 洗液有强腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣服,使用时要特别小心!如不慎溅到衣服或皮肤上,应立即用大量水冲洗。洗液中的 Cr(VI)有毒,因此,用过的废液以及清洗残留在仪器壁上的洗液时,第一、二遍洗涤水都不能直接倒人下水道,以防止腐蚀管道和污染水环境。应回收或倒人废液缸,最后集中处理。简便的处理方法是在回收的废洗液中加人硫酸亚铁,使Cr(VI)还原成无毒的Cr()后再排放。五、问题与讨论:1、烤干试管为什么管口要略向下倾斜?2、为什么带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥?实验二 灯的使用和

6、玻璃加工技术(2学时)一、实验目的:1、了解酒精灯、酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法;2、练习玻璃管的截断、弯曲、熔烧、拉制等操作。二、主要仪器设备: 酒精灯的构造:三、实验内容1、观察酒精喷灯(或煤气灯)的各部分构造,点燃并调试。2、玻璃管(棒)的加工。(1) 截断与熔光(2) 弯曲(3) 制毛细管和滴管(4) 小玻璃搅棒和滴管的制作3、塞子钻孔4、洗瓶的装配四、实验指导 1、玻璃管截断划痕应与玻璃管垂直,这样截断面才平整。若刻痕不明显,可按上述方法,在原痕上重复操作。下锉时应使挫棱压在玻璃管上,锉与桌面约成45”角,按紧用力,但用力也不能太猛,压力不能太大,以防把玻璃管压碎。锉长痕

7、时(截较粗玻璃管),锉痕应连续不断,并且始终保持与玻璃管垂直,不能斜,否则截断后也将得不到平齐的断面。锉痕应清晰、深细而平直,因此,不能用锋口粗钝的锉刀。必要时在锉痕上用水沾一下,则玻璃管更易折断。2、酒精喷灯的使用 经两次预热,喷灯仍不能点燃时,应暂时停止使用,检查接口是否漏气,喷出口是否堵塞(可用捅针疏通),以及灯芯是否完好(烧焦,变细应更换)。修好后方可使用。喷灯连续使用时间不能超过半小时(使用时间过长,灯壶温度逐渐升高,使壶内压强过大,有崩裂的危险)。如需加热时间较长,每隔半小时要停用降温,补充酒精。也可用两个喷灯轮换使用。四、问题与讨论:1、煤气灯火焰分为几层?如何试验各层的温度和性

8、质?2、怎样拉制滴管?制作滴管时应注意些什么?3、为什么钻孔器或玻璃管进入塞子前都需要涂上甘油或水?实验三 分析天平的使用(3学时)一、实验目的:1、了解分析天平的基本构造,学习正确的称量方法;2、了解使用天平的规则。二、基本操作1、半自动电光分析天平的使用(1) 构造(2) 使用方法2、分析天平使用规则及维护三、实验内容 1熟悉天平的基本构造2称量练习直接法四、实验指导 1、使用台秤称量时,必须注意以下几点:(1)不能称量热物品。(2)称量物不能直接放在盘上,应根据具体情况决定放在已称量的、洁净的表面皿、烧杯或称量用纸上。(3)称量完毕,砝码回盒,游码拨到“0”位,并将托盘放在一侧(或用橡皮

9、圈架起),以免台秤摆动。(4)保持台秤的整洁。沾有药品或其它污物时,应立即清除。2分析天平使用规则及维护(1) 天平室应避免阳光照射,防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上,避免震动。(2) 天平箱内应保持清洁干燥,箱内的干燥剂(变色硅胶)应定期进行干燥或更换。(3) 称量物不得超过天平的最大载重量。天平不能称量热的样品,有吸湿性或腐蚀性的样品必须放在密闭容器内称量。称量物应放在适当容器内,不准直接放在称盘上。(4) 开关天平要平缓,在称盘上取放称量物或加减砝码时,都必须关闭天平,以免损坏天平的刀口。(5) 取放砝码只能用镊子夹取,不能用手拿,砝码只能放在天平右盘或砝码盒内固定位置,不能乱

10、放,以免污染和丢失。也不能使用其它天平的砝码。(6) 在同一实验中,多次称量应使用同一台天平和砝码,称量数据应及时记在记录本上,不得记在纸上或其它地方,以免遗失。(7) 称量完毕,应核对天平零点,然后使天平复原,关好天平,检查盒内砝码是否完整无缺,保持清洁,罩好天平罩,切断电源,在天平使用登记本上记录使用情况。并经指导教师允许后方可离开天平室。五、问题与讨论:1、使用台秤进行称量时应注意些什么?2、用电光分析天平称量时,若微缩标尺的投影向左偏移,天平指针向何方向偏移?此时称量物体比砝码重还是轻?3、称量时下列操作是否正确,为什么?(1)、猛烈开关天平升降枢?(2)、未关升降枢就加减砝码或取放物

11、体?(3)、称量时,边门打开?(4)、称量前,未调节零点?实验四 溶液的配制一、实验目的:1、掌握一般溶液的配制方法和基本操作;2、学习吸管、移液管、容量瓶的使用方法。二、主要实验仪器设备: 容量瓶 量筒 天平 三、基本操作 1容量仪器的使用(1) 量筒(杯)的使用(2) 移液管和吸量管的使用(3) 容量瓶的使用2减量法称量四、实验内容 1粗配溶液(1) 配制2mol/L NaOH溶液50mL (2)配制2mol/LHCl溶液60mL (3) 配制 2mol/L的H2SO4溶液 50mL 2精配溶液 (1) 准确配制250mL草酸溶液(2) 用稀释法配制1.000mol/L的HAc溶液 五、实

12、验指导 1、容量瓶是量器,而不是容器,不宜长期存放溶液,配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存(为了保证溶液浓度不变,试剂瓶应先用少量溶液洗23遍,并贴好标签)。容量瓶用后应立即洗净,在瓶口与塞之间垫上纸片,以防下次用时不易打开瓶塞。2、容量瓶不能加热,也不能在容量瓶里盛放热溶液,如固体是经过加热溶解的,则溶液必须冷至室温后,才能转入容量瓶。3、容量仪器的规格是以最大容量标志的,并标有使用温度。4、容量器皿上常注明两种符号:一种为“正”表示为“量入”容器;另一种为“A”,表示“量出”容器。同一容量器皿(如容量瓶)的量入刻度在量出刻度的下方。一般常用的为量入式,使用时应注意区别。 5、测定相对密度时,应

13、把几个人所配硫酸溶液倒人250mL量筒,再在此量筒中测定相对密度。 六、问题与讨论:1、用容量瓶配制溶液时,要不要先把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍?为什么?2、怎样洗涤吸管?水洗净后的吸管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤?为什么? 实验五 氯化钠的提纯(2学时)一、实验目的:1、学习由海盐制试剂级NaCl的方法;2、练习溶解、过滤、蒸发、结晶等的基本操作。二、 基本操作 1、固体物质的溶解 2、固液分离3、热浴加热4、蒸发(浓缩)5、结晶(重结晶)6、干燥三、实验内容 1、粗盐的提纯 2、产品纯度的检验(与粗盐对比)四、实验指导 1、 镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚,它在碱性环境中是红色或红

14、紫色溶液,当它被Mg(OH)2沉淀吸附后,呈天蓝色,是检验Mg2+ 的试剂。 2、 在化学试剂和医用氯化钠的产品检验中,常用容量沉淀法(吸附指示剂滴定法)测定NaCl含量和产品纯度检验,用容量沉淀法测定NaCl含量时,一般使用吸附指示剂荧光黄,其变色原理是,Ag+滴定氯化物溶液的过程中,由于加入淀粉溶液,导致形成胶态AgCl, 溶液中若含有高浓度的Cl-被胶体吸附为第一层。吸附指示剂是一种有机弱酸,它部分地离 解为 H+和带负电的荧光黄阴离子,荧光黄阴离子被 Cl-吸附层所排斥。但是,在滴定到达终点时,溶液中的Cl-被定量沉淀,如过量滴入 1滴AgNO3标准溶液,使溶液体系中有了过量的Ag+, AgCl胶状沉淀就吸附Ag+为第一吸附层了,这时这层Ag+又吸附荧光黄阴离子作为第二吸附层。在溶液中带负电的荧光黄离子使溶液呈黄绿色,但当它被Ag+层吸附时,就呈现淡红色。 3、还可以根据Mg2+和Fe3+的比色分析结果确定NaCl产品的纯度级别。 五、问题与讨论:1、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作?操作方法和注意事项如何?2、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么?怎样检验其中的离子是否

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