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1、改变液氨分析方法提高分析效率发布人：董瑞平安化公司质监中心质量效益” QC 小组2013.03改变进公司液氨分析方法 提高分析效率I三1=1前言 液氨产品检测中纯度指标必检项目。目前，国内外液氨生产厂家，与安化公司一样，液氨产品 纯度的测定主要采李森科承受器测定，即对 200ml 液氨在李森科承受器自然挥发，对残留液体进行 滴定。整个测定周期相对较长，需7-8个小时；该产品刺激气味性较大，对检验人员的毒害较大; 液氨的腐性大，且易挥发，其化学事故发生率相当高。另一方面，生产控制和产品验收分析需要快 速提供检测数据，现有测定方法成为制约产品检测的主要问题。一直以来，国内和国际生产厂家都 在努力寻
2、找一种简单、快速准确的替代方法。为攻克这一难题，质检中心“质量-效益QC小组于2012年确定了攻关目标。通过对液氨物 理、化学性质分析，对李森科承受器自然挥发和普通的锥型瓶在水浴下挥发的对比试验，确定液氨 产品的纯度检验方法，采用普通锥型瓶测定，完全能够取代原有的李森科承受器测定。通过大量的 实验数据，制作液氨产品李森科承受器和锥形瓶不同挥发测定之间关系规律统计表。在生产控制、 产品验收分析中，根据锥型瓶中液氨的挥发残液的质量，此方法具有分析效率高、结果准确、分析 成本低等优点，非常适合液氨产品分析，每年可减少直接化验成本 15 万元以上，无形效益不可估 量。一、小组简介我们质监中心“质量一效
3、益” QC小组在2006年3月成立。2006年和2007年连续两年QC 成果被评为市级三等奖，2011 年获得安阳市一等奖。小组名称质监中心“质量效益” QC小组活动课题改变液氨分析方法提高分析效率小组成立时间2006 年小组类型技术攻关小组注册号AH- （2006） QC-ZHCP-02课题活动次数14课题注册号AHQCKT-2012-10本课题活动时间2012年3月一-12月二、小组成员情况姓名性别年龄职务职称文化程度小组职务受教育时间王少锋男38质监中心主任/工程师本科组长李祥燕女38质监中心副主任/工程师本科副组长万玉红女43技术员/技师中技组员人均80小时以上QC李玉兵男32分析工/
4、中级工中技组员知识培训陈磊女22分析工/技术员大专组员董瑞萍女40分析工/中级工专科组员吴春华女30分析工/中级工专科组员张美霞女30分析工/中级工高中组员翟继彩女36分析工/高级工高中组员三、选题理由1、产品销售方面： 液氨在市场上销售需求量大，利润较高，每天取样后 1 小时必需报出产品分析 结果，保证液氨储罐按时装货，及时运输和销售。2、生产控制方面：及时上报中间控制分析数据，满足生产工艺的及时调整和优化。3、成本方面：液氨的腐蚀性大，刺激性强；使用器具李森科为玻璃材质，价格昂贵、易损耗，需 要频繁更换李森科承受器，无形中增加了大量分析成本。4、环境和人身健康方面：液氨为刺激性性挥发气体，
5、对人体皮肤和呼吸道危害极大，实验过程直 接接触，必须采取措施减少或避免对人体的危害。5、分析周期：液氨纯度测定过程稳定性差，测定周期长，约需 7-8 小时，消耗大量的人力。成立攻关小组，将活动进行安排，见进度表攻关小组活动进度表四：现状调查现状调查（一）2012 年 3 月，小组成员李玉斌进行现场调查，调查地点为尿素厂合成氨储罐、九阳液氨罐以 及物流公司氨库，由于公司尿素系统、DMF生产系统需要大量的液氨产品，并且市场行情好，成品 罐没有库存，入库批量满足车辆装车、卸车需要时，必须立即进行分析检测。检测速度和效率，成 为决定客户等待时间的关键因素。由于检测速度慢，每天等待入库液氨原料车辆有4-
6、5辆，司机等 待卸车时间特别长，抱怨情绪严重，有些车辆装车后已到晚上，严重影响公司的生产、营运和市场 信誉。为此小组成员带着问题做进一步地调查。现状调查（二）2012 年 3 月，小组成员吴春华、董瑞萍、万玉红、陈磊对产品检测情况进行调查，产品检测 纯度一项，并对单项检测时间进行调查统计，见如下统计表和柱状图:从图中不难看出，产品纯度 检测时间为 7个小时，是制约检测时间的主要原因。时间检测项目所用时间（小时）3月3日纯度6.53月4日纯度73月5日纯度73月6日纯度6.53月7日纯度6.83月8日纯度73月9日纯度6.53月10日纯度6.53月11日纯度73月12日纯度7制表人:张美霞 审核
7、:李祥燕 2012年3月根据以上统计表绘出排列图所用时间（小时）所用时间（小时）现状调查柱状图制表人:万玉红审核:李祥燕2012年3月五、制定目标1、确定目标值根据现场调查，我们将“改变液氨分析方法”作为本次活动的目标。通过李森科挥发滴定法和 锥形瓶质量法的对比，确定利用锥形瓶质量法测定液氨纯度,从而提高液氨产品的分析速率，为生 产控制和产品销售节约宝贵时间，使液氨的纯度的分析时间，由原来的 7 小时，减少到 30 分钟。2、目标可行性分析(1) 理论：都是用标准硫酸溶液滴定残留物中剩余的NH3，以剩余残液的量减去残留物中氨含量， 两种方法分析原理相同的，理论上完全可行。(2) 安化公司领导和
8、质监中心领导对这次活动给与了大力支持，为活动顺利开展提供了有力保证。(3) 人员：小组成员素质较高，常年从事液氨的分析检验工作，工作经验丰富，能刻苦钻研，具 备活动公关的人力因素。(4) 分析仪器：电子天平、电加热恒温水浴锅、锥形瓶、取样夹等分析设备先进，完好率 100%。六、原因分析制图：万玉红 审核：李祥燕时间：2012年 4月七、要因确认：1、操作人员水平低：对 9 位攻关人员持证情况进行了统计查小组人员均受过分析实操培训，并持有省级劳动部门颁发的本行业上岗操作证书，确认为非要因。证书等级中级工高级工技师技术员工程师合计人数4111292、操作人员培训不足 从参加培训时间统计发现，每周二
9、、四参加分公司举办的有针对性的理论和实际操作培训，完 全能够满足分析需要，确认为非要因。3、操作者失误 操作人员常年从事液氨样品分析，严格按照液氨操作规程分析，并总结了大量的实际操作经验， 未出现过操作上的失误，确认为非要因。4、没有校正仪器 制订了仪器的使用制度，每次分析都对天平、滴定管进行温度补偿和体积校正，确认为非要因。5、试样无标识2012 年5 月，组员陈磊、张美霞、吴春华每次取样，取5 个清洁干净的李森科，编号，到现场 按顺序取样，确认为非要因。6、分析仪器少 随着生产系统负荷的加大，分析频次增加，液氨进购量增大，李森科承受器、滴定装置分别 增加，满足分析需要，确认为非要因。7、样
10、品无代表性2012 年 5 月对分析人员张美霞现场取样进行调查，均为打开阀门排除管道积液后,置换取样瓶 三次，进行取样，所以确认为非要因。8、环境温差较大 硫酸标准溶液测定法，受环境温度影响较大，每次测定前进行温度校正，确定为非要因。9、液氨产品分析极易损坏李森科承受器 液氨产品严重腐蚀李森科承受器，分析周期长；李森科承受器更换频率大，影响数据报出，确认为要因。李森科更换统计表月九阳甲胺组老区合成组新区合成组李森科承受器（个）李森科承受器（个李森科承受器（个123423333223442253426343723283429222102221134112222合计343528制表：万玉红 审核：
11、李祥燕 时间：2012年 5月10、样品的稳定性差 液氨产品在常温状态下极易挥发，分析结果偏差大，确认为要因。11、分析方法不合适李森科承受器自然挥发需要 6-6.5 个小时，样品加入后受温度的影响，影响分析时间，确认为 要因。液氨样品纯度测定时间统计表时间（月）1-23-456789101112自然挥发时间6.56.56655566.56.5制表：陈磊 审核：万玉红 时间：2012年5 月经过要因确定，我们找到了影响液氨测定时间的主要因素是：主要因素样品稳定性较差务氨产品腐蚀李森、科承受器分析方法不合适八、制定对策针对以上 3 个要因，质监中心主任王少锋决定改进分析方法。由 QC 小组通过实
12、验，寻找解决液氨检测的分析方法。要因对策液氨产品腐蚀李森科承受器改进分析方法样品的稳定性差分析方法不合适九、具体措施如下：1、活动具体实施如下日期项 目用途负责人2012.07.1-07.05选择优质的液氨产品罐 和大量的锥形瓶实验备用陈磊、李玉斌、 董瑞萍2012.07.0607.10制作相应的专用取样长 铁夹实验备用陈磊、李玉斌、 翟继彩2012.07.24-10.25进行锥形瓶质量法测定 实验逐点进行实验测定李祥燕、万玉红、 翟继彩2012.10.26T0.31对分析滴定的数据进行 汇总制作两种方法时间统计表王少锋、李祥燕、万玉红2012.11.01-12.20利用此方法，检测液氨 罐车
13、、成品罐分析与李森科法进行对照试 验，用于生产控制和产品 分析李祥燕、万玉红、 李玉兵2、活动所需仪器和器皿电子天平、锥形瓶、取样夹十、效果检查在对策全部实施后，我们在2013.01.101.31日，按照新的分析法，进行了大量重复性实 验，对改进方法前后分析数据进行对比，数值吻合，改进效果非常显著；液氨产品的分析时间 由原来的6-7小时缩短至30分钟，比我们预期的目标值1小时提前了 30分钟，产品检测总时 间缩短为30分钟。检测对比统计表日期取样时间取样地点李森科体积法三角瓶质量法绝对误差01.01830新区液氨储罐99.8699.840.0201.02900新区液氨储罐99.8499.85-0.0101.03830新区液氨储罐99.8599.830.0201.04830新区液氨储罐99.8499.86-0.0201.05830新区液氨储罐99.8699.860.0001.06830新区液氨储罐99.8499.86-0.0201.07830新区液氨储罐99.8599.860.0101.08830新区液氨储罐99.8399.86-0.0301.09830新区液氨储罐99.8399.86-0.0301.10830新区液氨储罐99.8699.860.0001.118
