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1、CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密密闭微波样品品消解的简单单操作参考规规程，虽然CCEM机器有有多重保护机机制，但因在在高温高压的的反应条件下下存在相当的的危险性。保保证安全实验验是每个操作作人员最基本本的原则，所所以操作者在在使用前应认认真阅读以避避免任何误操操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不不适合在微
2、波波消解容器中中使用，禁止止在微波系统统内随意操作作以下物质（根根据CEM公公司和国际上上发表的文献献材料）： 炸药（TNTT，硝化纤维维等） 推进进剂（肼，高高氯酸胺等） 高氯酸盐二元醇（乙二二醇，丙二醇醇等） 航空燃料（JJP-1等） 引火化学品品漆 醚（熔熔纤剂-乙二二醇苯基醚等等） 丙丙烯醛酮（丙酮，甲甲基乙基酮等等） 烷烃（丁丁烷，己烷等等） 乙炔化合合物双组分混合物物（硝酸和苯苯酚，硝酸和和三乙胺，硝硝酸和丙酮等等） 硝酸甘油酯，硝硝化甘油或其其它有机硝化化物3、温度传感器器为精密装置置，应尽量避避免折压。二、操作步骤：1、开机后及每每次运行方法法前，按“P/T”键检查温压压指示是
3、否正正常： 温度度T室温。在在运行方法前前按“1”键检查方法法在“”下必须须有 “CONTRROL” 显示。2、称样：在密密闭容器中消消解样品，可可能有潜在的的危险，因此此在实验初期期对不明样品品应通过颜色色和嗅觉感知知鉴别样品的的特性，是否否易燃、易挥挥发，并且严严格控制样品品量。按如下下准则：消解解有机样品应应限制到0.5克容器，无机机样品应限制制到1.0克容器；萃取取样品应控制制在5g左右右。注意事项： 不熟悉的样品称称样量消解时时应严格的限限制在：0.5克以内，萃萃取时控制在在3g以内。 称样量应尽量保保持一致，其其中样品量较较大者作为主主控罐。 在同一批反应中中，不可同时时混用不同型
4、型号的反应罐罐或者将不同同性质的样品品混合消解。 加样时不要使样样品沾在容器器壁上,如沾沾附请用溶剂剂或去离子水水洗入溶液内内。3、加酸：消解解时溶剂量为为5ml酸(5ml 溶液总体积积（目目标温度-升升温前温度）/升温速率3压力为默认认数值无须修修改。注意：1样品经推荐荐程序消化（或或萃取）后若若发现没能消消化（或萃取取）完全，下下次实验前应应把把原程序序适当后调整整（适当增加加最终保持时时间或提高最最终温度）。2为延长罐子子的使用寿命命，应当作到到 能用低温消消化的样品就就不用高温消消化 升温速率不不可过高 高温下保温温时间不宜过过长附录3：上机分分析时注意事事项1. As/Hg（原原子荧
5、光法）:测Hg不必必全消解，AAs不但要全全消解还必须须赶酸到近干，加加盐酸定容与与系列酸度相相同（还原剂剂必须用硫脲脲/Vc联合合还原剂）。2. Pb，Cd，CCr等重金属属如果上石墨墨炉检测，条条件必须优化化：（1）消解液先先赶酸，根据据定容体积大大概赶到0.5-1mLL（2）根据石墨墨炉厂家建议议及经验加基基体改进剂，如如Pb建议基基体改进剂为为浓度10mmg/mL的的(NH4)H2PO44，有时再加加一点浓度11mg/mLL的Mg(NNO3)2，效效果更好（3）必须优化化条件，如：灰化温度和和原子化温度度等。附录4：如对未未知样品、探探索性试验及及操作等安全全性不能确定定，或有任何何疑问请联系CEM服服务人员：CEM SERRVICE DEP. (CHINNA)北京市朝阳区和和平街11区区甲34号办办公楼一层（11
