《环氧树脂主要性能指标的检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环氧树脂主要性能指标的检测方法（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、环氧树脂主要1生育邑指标的检测方法三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分 析容易操作，可是需要用标准试祥做成定量线。 光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的， 可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收 法：首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出 A910cm1 / A1610 cm1 （其中910cm 1是环氧基的吸收峰， 1610 cm1是苯环的吸收峰）基线，然后做出A910cm1/A1610 cm1与环氧当量标准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环 氧当量时
2、，只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值，即可确定 其环氧当量。 化学分析法常见的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与 环氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。 常见的溶剂有丙酮、无水醚、毗啶等。有时不用盐酸，而用漠化 化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵漠化物等为卤化剂，进行 直接滴定。方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各 种环氧树脂，但操作过程繁琐。另外还有盐酸/丙酮法、盐酸毗 啶法以及盐酸二氧六环法。中国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法 和盐酸一毗啶法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下 的环氧树脂，而盐酸一毗啶法较适用于分子量在1
3、500以上的环氧 树脂。相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。漠化季按盐直接滴定法a）原理原理是经过高氯酸（HC1O4）与漠化四乙基铵（NEt4Br）反应生成 的漠化氢与1，2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸-冰醋 酸标准溶液滴定溶解在含漠化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶 液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的漠化氢会引 起过量的结晶紫指标剂变色。b）溶液配制结晶紫指标剂：取结晶紫0.5g，溶解于100m 1冰醋酸中即得，0. 1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制 取无水冰醋酸550ml，加入高氯酸HC1O4 （W/W在70%左右， 比重1.75）8.2m1摇匀，在烧杯中缓缓滴加
4、24ml醋酐，用玻璃棒 不断搅拌，放冷至室温后，转移到1000m 1容量瓶中，加无水冰醋 酸稀释至刻度线，摇均匀后，放置24小时使醋酐与溶液中的水充 分反应完全。即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。标定 准确称取在105C干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4 约0.4g （准确至0. 0001 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸 20ml，使溶解，加0.5%结晶紫冰醋酸溶液12滴，用高氯酸冰 醋酸标准溶液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻 苯二甲酸氢钾）校正。计算如下：C = m /（ （v1-v2） X0.2042式中：CHClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度，mol/L
5、；m邻苯二甲酸氢钾之质量，g ；V1邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积，ml ；V2空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量，ml ；0. 2042与1.00ml高氯酸标准溶液（1mol/L）相当的以克表 示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用 该标准溶液滴定时的温度相同。c）测定步骤称取0.51.0g的环氧树脂试样，溶于10ml氯仿（或丙酮、苯、氯 化苯等）溶济中，再加入10ml四乙基漠化铵试剂及1-2滴结晶 紫指标剂，用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。环氧当量按下式计算:EEW=10000W/N S式中：EEW环氧树脂的环氧当量
6、，g/mol。；W环氧树脂试样的质量，g；N高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度，mol/L；S滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积，ml。环氧树脂环氧值的测定（盐酸-砒啶法）a）试剂：盐酸；砒啶；NaOH； 95%乙醇；丙酮；酚酞指示剂。b）仪器：磨口三角烧瓶（250ml）；磨口空气冷凝管（长1000mm）；烧杯 （10ml）；量筒（10、50、100ml）；移液管（25ml）；碱性滴定管 （50ml）；称量瓶（内径70ml,高35ml）；分析天平（200克，万分之 一）。c）溶液配制：盐酸砒啶溶液：将17ml盐酸溶于983ml砒啶中，摇匀放置4hr后 应用。0.1mol/L NaOH标准溶液：称取4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇
