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1、环氧树脂主要1生育邑指标的检测方法三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分 析容易操作,可是需要用标准试祥做成定量线。 光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的, 可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收 法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出 A910cm1 / A1610 cm1 (其中910cm 1是环氧基的吸收峰, 1610 cm1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm1/A1610 cm1与环氧当量标准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环 氧当量时
2、,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定 其环氧当量。 化学分析法常见的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与 环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。 常见的溶剂有丙酮、无水醚、毗啶等。有时不用盐酸,而用漠化 化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵漠化物等为卤化剂,进行 直接滴定。方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各 种环氧树脂,但操作过程繁琐。另外还有盐酸/丙酮法、盐酸毗 啶法以及盐酸二氧六环法。中国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法 和盐酸一毗啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下 的环氧树脂,而盐酸一毗啶法较适用于分子量在1
3、500以上的环氧 树脂。相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。漠化季按盐直接滴定法a)原理原理是经过高氯酸(HC1O4)与漠化四乙基铵(NEt4Br)反应生成 的漠化氢与1,2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸-冰醋 酸标准溶液滴定溶解在含漠化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶 液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的漠化氢会引 起过量的结晶紫指标剂变色。b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100m 1冰醋酸中即得,0. 1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制 取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HC1O4 (W/W在70%左右, 比重1.75)8.2m1摇匀,在烧杯中缓缓滴加
4、24ml醋酐,用玻璃棒 不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000m 1容量瓶中,加无水冰醋 酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充 分反应完全。即得0.1N浓度的HClO4-HAc标准溶液。标定 准确称取在105C干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4 约0.4g (准确至0. 0001 g)置于锥形瓶中,加无水冰醋酸 20ml,使溶解,加0.5%结晶紫冰醋酸溶液12滴,用高氯酸冰 醋酸标准溶液滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验(即不加邻 苯二甲酸氢钾)校正。计算如下:C = m /( (v1-v2) X0.2042式中:CHClO4-HAc标准溶液的摩尔浓度,mol/L
5、;m邻苯二甲酸氢钾之质量,g ;V1邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积,ml ;V2空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量,ml ;0. 2042与1.00ml高氯酸标准溶液(1mol/L)相当的以克表 示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注:本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用 该标准溶液滴定时的温度相同。c)测定步骤称取0.51.0g的环氧树脂试样,溶于10ml氯仿(或丙酮、苯、氯 化苯等)溶济中,再加入10ml四乙基漠化铵试剂及1-2滴结晶 紫指标剂,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。环氧当量按下式计算:EEW=10000W/N S式中:EEW环氧树脂的环氧当量
6、,g/mol。;W环氧树脂试样的质量,g;N高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度,mol/L;S滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积,ml。环氧树脂环氧值的测定(盐酸-砒啶法)a)试剂:盐酸;砒啶;NaOH; 95%乙醇;丙酮;酚酞指示剂。b)仪器:磨口三角烧瓶(250ml);磨口空气冷凝管(长1000mm);烧杯 (10ml);量筒(10、50、100ml);移液管(25ml);碱性滴定管 (50ml);称量瓶(内径70ml,高35ml);分析天平(200克,万分之 一)。c)溶液配制:盐酸砒啶溶液:将17ml盐酸溶于983ml砒啶中,摇匀放置4hr后 应用。0.1mol/L NaOH标准溶液:称取4 g NaOH溶于1000ml蒸馏水摇