啤酒中铅的测定

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1、一.石墨炉测啤酒中的铅实验部分1.1仪器与试剂原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯，超声波消解仪；铅标准溶液，去离子水二次 水），啤酒，其他实验室常用仪器及药品。1.2实验方法1.2.1标准溶液的配置用1mL的移液管取1000pg/mL的铅标准溶液1mL于100mL的容量瓶中，用去离子水 稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为10四/mL。用1mL的移液管再移取10pg/mL的铅 溶液1mL于100pmL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此时铅溶液的浓度为1川 g/mL。1.2.2啤酒样品的预处理先取一定量的啤酒在超声波的作用下去除其中的002，取去除了。02的啤酒样品 10mL，置于250mL圆底烧瓶中

2、，先用小火驱走啤酒中的乙醇，待沸腾后加入5mL浓 硝酸，混匀后小火缓缓加热，待反应温和后，停止加热，待样品冷却后再沿管壁加入 5mL浓硫酸，继续加热至溶液变棕色，不断沿管壁加入浓硝酸使有机物质完全分解， 溶液变为无色或略带黄色并伴有大量白烟时，停止加热，令却，向样品中加入20mL 蒸馏水继续加热除去残余的硝酸至产生白色烟为止，如此重复两次，令却，将消化液 移入100mL容量瓶定容。1.2.3样品的测定开启开关后先预热铅空心阴极灯半个小时，然后用2400C的温度清洗石墨管3次，以 减小测定过程中的误差。在仪器最佳工作条件下，自动取样器自行配制浓度分别为 0、5 10、20、40、60、80pg/

3、L的标准溶液，将测得的吸光度值对铅的浓度作标准曲 线。然后分取20pL样液和试剂空白液分别注入石墨炉，分别测得其吸光度值。在工作 曲线上查出铅的含量或代入标准系列的线性回归方程中求得试样溶液中的铅含量。每 种处理后的样品同时测定3次。在仪器的最佳条件下进行铅的测定，分别计算各种 样品中铅元素的含量，计算方法的相对标准偏差，考察本方法的精密度。二.标准加入-火焰原子吸收法测定啤酒中铅1材料与方法111仪器WFX - 1D型原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；DS3120型超声仪。112试剂铅标准溶液1000jjg/ml,临用前用1%硝酸稀释成2.00、5.00、10.0、20.0、50.0四/ml

4、 的铅标准系列应用液硝酸GR级。实验用水均为蒸馏水所用玻璃仪器均用5%硝酸浸 泡过夜,再用水洗净。113 方法11311先将啤酒样品超声10 min除去其中二氧化碳。11312分别吸取9.5 ml超声处理后样品于6支10 ml比色管S1 S6中,于比色管S1 中加入1%硝酸溶液015 ml于比色管S2S6分别加入2.00、5.00、10.0、20.0、 50.0四/ml铅标准应用液各0.50 ml,此溶液每毫升相当于0.10、0.25、0.50、1.0、 2.5四铅,在旋涡混匀器上混匀制成测定液。11313调试仪器至最佳状态以1%硝酸溶液调零将测定液分别导入原子吸收测定每 次进样后立即用1%硝酸溶液冲洗）,记录吸光度值（读数方式采用积分积分时间为3 s）, 绘制工作曲线或计算直线回归方程再从工作曲线外推查得或以直线回归法计算求停1 中铅含量C1 （pg/ml）。1.4结果计算X (pg/ml) =C1 x10 /9.5