蔓荆子中黄酮类成分的含量测定及应用前景

《蔓荆子中黄酮类成分的含量测定及应用前景》由会员分享，可在线阅读，更多相关《蔓荆子中黄酮类成分的含量测定及应用前景（39页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、 蔓荆子中黄酮类成分的含量蔓荆子中黄酮类成分的含量 测定及应用前景测定及应用前景 整理ppt蔓荆子的化学成分蔓荆子黄素的含量测定总论总论：蔓荆子的应用前景蔓荆子概述整理ppt本品为马鞭草科植物单叶蔓荆VitextrifoliaL.var.simplicifoliaCham.或蔓荆VitextrifoliaL.的枯燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。蔓荆子概述蔓荆子概述整理ppt药性：辛、苦，微寒。归膀胱、肝、胃经。成效：疏散风热，清利头目。用于风热感冒头痛，齿龈肿痛，目赤多泪，目暗不明，头晕目眩。用法用量：59g整理ppt生长环境：适应性较强，对环境条件要求不严。但喜温暖湿润，土壤

2、以疏松、肥沃的砂质壤土较好。耐盐碱，在酸性上土壤生长不良。分布情况：主产山东、江西、浙江、福建、广东、广西等。整理ppt蔓荆子的化学成分蔓荆子的化学成分蔓荆子中主要化学成分为黄酮类和萜类，同时含有挥发油和有机酸等其他化学成分。现代药理研究说明，蔓荆子中的黄酮类化合物如蔓荆子黄素具有镇痛、抗炎、抗肿瘤的作用整理ppt中文别名:5-羟基-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3,6,7-三甲氧基苯并吡喃-4-酮;紫花牡荆素整理ppt蔓荆子黄素的含量测定蔓荆子黄素的含量测定1.对照品溶液的制备:精密称定蔓荆子黄素对照品 3.2mg,置 10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取 1mL,置

3、 10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。每 1mL含约30ug对照品,备用。用时,用 0.45um的微孔滤膜过滤。2.供试样品溶液的制备:枯燥至恒重的蔓荆子药材过 40目筛,准确称取 2g,置具塞锥形瓶中,准确参加甲醇 50mL,称定质量,加热回流 1h,冷却,再称重并用甲醇补足损失溶剂,摇匀,滤过待用。整理ppt3.色谱条件:色谱柱 HypersilODS(4.6mm x150mm),柱温30,检测波长为 258nm;流速为 1mL/m in;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(60：40),上样量20ul,流动相经 0.45um滤膜滤过。4.线性关系考察:分别用微量移液器精密吸取对照品溶液40、

4、80、120、160、200uL,置于 1.5mL EP管中,再分别精密参加甲醇补齐至总体积 200uL,按色谱条件进样。以峰面积为纵坐标,蔓荆子黄素的浓度(Lg/mL)为横坐标绘制标准曲线,回归方程:y=98.228x-18.079,r=0.9995。结果说明,蔓荆子黄素浓度在 6-30ug/mL与峰面积呈良好的线性关系。整理ppt5.回收率试验:精密称取已测知含量的样品 5份,每份 0.5g,分别精密参加紫花牡荆素对照品溶液 1mL(质量浓度为0.032mg/mL)测 定,结 果 紫 花 牡 荆 素 的 平 均 回 收 率 为99.27%,RSD为 1.82%。回收率%=C A BX100

5、%A为供试品所含被测成分量，B为参加对照品量，C为实测值。整理ppt6.样品测定：每份 1g,精密吸取 20LL进样测定。2021版中国药典规定蔓荆子以枯燥品计算,含蔓荆子黄素不得少于 0.030%整理ppt蔓荆子应用前景蔓荆子应用前景蔓荆子为临床常用中药，具有疏风散热、清利头目的成效。现代研究说明其主要含有挥发油、黄酮类、环烯醚萜类、二萜类、生物碱、甾体等化学成分。近年来国内外学者对蔓荆子的药理作用进行了深入系统的研究，比方抗肿瘤、解热、镇痛、抗菌、抗炎、降压、抗氧化等药理作用，但目前蔓荆子的临床应用仍集中于治疗各种痛证和抗炎两个方面。整理ppt有学者从蔓荆子中发现了新的抗癌药先导化合物-V

6、itexicarpin 和劳丹烷型二萜；还有学者对蔓荆子的消炎和镇痛活性进行研究，结果说明紫花牡荆素、木犀草素、3-甲氧基-4-羟基肉桂醛为主要活性成分，这为蔓荆子临床上用于预防癌症、镇痛和炎症的治疗提供了理论依据。整理ppt黄酮类化合物黄酮类化合物(Flavonoids)概述结构与分类黄酮类化合物的理化性质提取和别离整理ppt概概 述述H1.1.根本结构根本结构:2-:2-苯基色原酮苯基色原酮H现现泛泛指指两两个个苯苯环环(A(A与与B B环环)通通过过中中央央三三碳碳链链相相互互联联结结而而成成的的一一系系列列化化合合物物，具具C6-C3-C6-C3-C6C6结构。结构。整理ppt2.2.

7、分布分布 黄酮类化合物广泛分布于被子植物中。比方唇形科、菊科等等。3.3.生物活性生物活性 黄酮类化合物是中药中重要的有效成分，具有多方面的生理活性。银杏叶总黄酮、葛根素等具有扩张冠状血管作用；芦丁、橙皮苷等能降低毛细血管脆性。整理ppt黄酮类化合物的结构与分类黄酮类化合物的结构与分类黄酮类是以2-苯基色原酮为根本母核整理ppt整理ppt 续续 表：表：整理ppt黄酮类化合物的理化性质黄酮类化合物的理化性质2.2.溶解性溶解性黄酮类化合物大多呈黄色，多为结晶性固体，具有一定的结晶形状，少数如黄酮苷为无定性粉末。1.1.性状性状整理ppt游离苷元游离苷元：脂溶性脂溶性在水中溶解度主要取决于分子中

8、极性基团的在水中溶解度主要取决于分子中极性基团的多少，且与分子平面构型有关：多少，且与分子平面构型有关：黄酮、黄酮醇类、查耳酮黄酮、黄酮醇类、查耳酮 难溶于水；难溶于水；二氢黄酮、二氢黄酮醇二氢黄酮、二氢黄酮醇 水中溶解度稍大。水中溶解度稍大。整理ppt3.3.酸碱性：酸碱性：酸性：黄酮类化合物分子中多具有酚羟基，酸性：黄酮类化合物分子中多具有酚羟基，故显酸性。酸性强弱与酚羟基的数目和位置故显酸性。酸性强弱与酚羟基的数目和位置有关。有关。7,4-二二OH 7-OH或或4-OH一般酚一般酚OH3-OH,5-OH整理ppt碱性：碱性：整理ppt4.4.呈色反响呈色反响:(一一)复原反响复原反响:1

9、.盐酸镁粉反响：黄酮类之特征反响盐酸镁粉反响：黄酮类之特征反响(橙红橙红紫红紫红)注意：注意：(1)醇液中比水液中反响较灵敏醇液中比水液中反响较灵敏 (2)保持高浓度的酸保持高浓度的酸 (3)做对照实验，去样假阳性做对照实验，去样假阳性 查耳酮，花色素查耳酮，花色素 红色红色H+无需无需Mg粉粉整理pptH2.2.四氢硼钠四氢硼钠(钾钾)反响反响:二氢黄酮二氢黄酮(醇醇)专属反响专属反响H+整理ppt(二二)金属盐类络合反响金属盐类络合反响:具有具有3-OH,5-OH或邻二酚或邻二酚OH的黄酮反响的黄酮反响(+)。整理ppt1.铝盐：铝盐：1%AlCl3或或Al(NO3)3络合物多为络合物多为

10、黄黄色色，并有荧光。，并有荧光。2.镁盐镁盐：Mg(OAc)2甲醇溶液甲醇溶液 Mg(OAc)2二氢黄酮二氢黄酮(醇类醇类)天兰色荧光天兰色荧光 黄酮黄酮(醇醇)、异黄酮、异黄酮 黄黄橙橙黄黄褐褐色色C5-OHC5-OH色泽更明显色泽更明显色泽更明显色泽更明显整理pptH3.FeCl33.FeCl3反响：酚类显色剂反响：酚类显色剂H 含有含有3-OH,5-OH,3-OH,5-OH,邻二邻二OHOH时，可显红、绿等时，可显红、绿等较明显的颜色。较明显的颜色。整理ppt(三三)硼酸显色反响硼酸显色反响:5-OH黄酮黄酮,2-OH查耳酮反响查耳酮反响(+)整理ppt(四四)碱性试剂显色反响：碱性试剂

11、显色反响：1.NH3蒸气显色蒸气显色 深黄色，慢慢褪色；深黄色，慢慢褪色；2.Na2CO3显色：显色：二氢黄酮二氢黄酮OH-查耳酮，显橙查耳酮，显橙 黄色黄色整理ppt邻二酚邻二酚OH或或3，4-OHOH-黄色黄色极易氧化极易氧化深红色深红色绿棕色绿棕色O2 碱液中不稳定碱液中不稳定碱液中不稳定碱液中不稳定整理ppt黄酮类化合物的提取与别离黄酮类化合物的提取与别离黄酮类化合物的提取，主要根据被提取物和共存杂质的性质选择适宜的提取溶剂。游离黄酮苷元 黄酮苷类及极性大的苷元氯仿、乙醚 丙酮、乙醇整理ppt方法：方法：1.乙醇或甲醇提取乙醇或甲醇提取2.热水提取法热水提取法3.系统溶剂提取法系统溶剂

12、提取法原原理理：利利用用黄黄酮酮类类化化合合物物与与混混入入的的杂杂质质极极性性不不同同，选选用用不不同同溶溶剂剂进进行行萃萃取取而而到到达达精精制制纯纯化化目目的。的。整理ppt溶剂萃取溶剂萃取Et2O水层水层CHCl3CHCl3Et2O总黄酮苷总黄酮苷回收溶剂回收溶剂EtOAc层层EtOAc(或或n-BuOH)萃取萃取总黄酮总黄酮回收溶剂回收溶剂层层萃取萃取水层水层石油醚液石油醚液(叶绿素叶绿素,蜡蜡,胡萝卜素等胡萝卜素等)参加少量水、参加少量水、石油醚萃取石油醚萃取黄酮苷黄酮苷(黄酮苷可用黄酮苷可用7%酚酚/水洗下水洗下)(酚酚)除去酚类除去酚类浓缩浓缩液液水液水液萃取萃取浓缩液浓缩液减

13、压浓缩减压浓缩DCBAA沸水洗沸水洗B沸沸MeOH洗洗C 7%酚酚/水水D 15%酚酚/醇洗醇洗活性碳活性碳适用于苷类适用于苷类活性碳吸附活性碳吸附至上清检不至上清检不出黄酮化合物出黄酮化合物直直接接柱柱色色谱谱浓缩液浓缩液回收溶剂回收溶剂醇提取液醇提取液MeOH或或EtOH提取提取原料原料整理ppt1.1.利用酸性强弱不同进行别离利用酸性强弱不同进行别离pHpH梯度萃梯度萃取取梯度梯度pHpH萃取法适合于酸性强弱不同的黄酮苷萃取法适合于酸性强弱不同的黄酮苷元的别离。根据黄酮类苷元酚羟基数目及元的别离。根据黄酮类苷元酚羟基数目及位置不同其酸性强弱也不同的性质，可以位置不同其酸性强弱也不同的性质

14、，可以将混合物溶于有机溶剂如乙醚后，依将混合物溶于有机溶剂如乙醚后，依次用次用5%NaHCO35%NaHCO3、5%Na2CO35%Na2CO3、0.2%NaOH0.2%NaOH及及4%NaOH4%NaOH水溶液萃取，来到达别离的目的。水溶液萃取，来到达别离的目的。别离：别离：整理ppta.聚酰胺色谱：别离羟基黄酮类化合物聚酰胺色谱：别离羟基黄酮类化合物原理：原理：氢键吸附理论氢键吸附理论 2.2.色谱法色谱法整理ppt吸附力的大小由吸附力的大小由酚羟基的数目酚羟基的数目和和位置位置来决定来决定:酚羟基数目酚羟基数目，吸附，吸附，Rf值值 ；反之反之,亦然；亦然；酚羟基的酸性酚羟基的酸性，吸附

15、，吸附，Rf值值 。整理ppt洗脱剂有：洗脱剂有：洗脱剂有：洗脱剂有：水甲醇丙酮水甲醇丙酮水甲醇丙酮水甲醇丙酮NaOHNaOH水液甲酰胺脲素水溶液水液甲酰胺脲素水溶液水液甲酰胺脲素水溶液水液甲酰胺脲素水溶液 洗脱能力最弱洗脱能力最弱洗脱能力最弱洗脱能力最弱洗脱顺序规律：易洗脱顺序规律：易 难难1)苷元相同：三糖苷苷元相同：三糖苷双糖苷双糖苷单糖苷单糖苷苷元苷元2)酚酚OH数目越多，越难洗脱数目越多，越难洗脱;当当酚酚OH数数目目相相同同时时，酸酸性性越越弱弱的的越越易易洗洗脱脱；能形成能形成 分子内氢键者易洗脱，分子内氢键者易洗脱，3)不同类型黄酮不同类型黄酮:异黄酮异黄酮二氢黄酮二氢黄酮黄酮黄酮黄酮醇黄酮醇4)分分子子中中共共轭轭双双键键多多者者那那么么吸吸附附力力强强，难难洗洗脱脱。如：如：二氢黄酮二氢黄酮查耳酮查耳酮整理ppt聚酰胺色谱适用于别离极性和非极性物质，聚酰胺色谱适用于别离极性和非极性物质，如：黄酮体、酚类、醌类、有机酸、生物如：黄酮体、酚类、醌类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等。生物、核苷类等。尤其对黄酮体、酚类、醌类物质的别离，尤其对黄酮体、酚类、醌类物质的别离，远比其它方法优越远比其它方法优越 整理ppt