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1、相微萃取与超临界流体萃取艾叶挥发油的 GC-MS 谱对比分析郝鹏飞，张瓅方，张超云，黄显章*（南阳理工学院张仲景国医学院，河南 南阳 473000）【摘要】目的：探讨固相微萃取（SPME）与超临界流体萃取（SFE）所得南阳艾叶挥发油 成分的不同，确定其主含成分及含量，并对其进行分析。方法：分别以SPME与SFE提取 艾叶挥发油并以GC-MS进行对比分析。结果：分别以SPME法得到了 38种化合物，SFE得 到了 26种化合物，GC-MS分析分别占其总量的95.17%和95.26%；通过对比质谱数据库 （NIST，NBS）进行鉴别，前者鉴别出35个组分，后者鉴别出25个；各组分含量均不相 同，但
2、最高者均为1,8-桉树脑（分别为18.26%, 15.35%）,其他在SPME中依次为2-莰醇 （11.58%）、异蒿属（甲）酮（7.15%）及对称二甲基脲（5.12%）；在SFE中依次为异蒿属 （甲）酮（12.15%）、2-莰醇（11.38%）及反-罗勒烯（7.03%）。结论：SPME萃取与SFE萃 取所得的艾叶挥发油成分差异较大，相较而言SPME具有较明显的优越性。【关键词】固相微萃取；超临界流体；艾叶；气相色谱-质谱联用Comparative analysis GC-MS of Artemisa argyviolatile oilextracted by SPME and SFEHao
3、Peng-fei,Zhang Li-fang, Zhang Chao-yun, Huang Xian-zhang（ Nanyang Institute of Technology，Nanyang473000，China）Abstract Objective： To analyze the different ingredients and identify the main ingredients and content of the volatile oil， which extracted from Nanyang Artemisa argyi volatile oil by two di
4、fferent methods: solid-phase microextraction （SPME） and supercritical fluid extraction （ SFE）, and analyse them. Method： The volatile oil was extracted separately from Artemisa argyi leaves by SPME and SFE. Then GG-MS was used to analyze it.Result： 38components was identified by SPEM,accounting abou
5、t 95.17% ， 26 components was identified by SFE,accounting about 95.26%. 35kinds of compoments was identified by comparing with the Mass spectrometry data base from the former, and 25 from the latter. The content of each component was different, but most contents of which was Eucaylptole （18.26% and
6、15.35% respectively） . There are other components from SPME, include borneol（11.58%）、 isoartemisia ketone（7.15%） and esym-dimethylurea（5.12%）; the same as from SFE include isoartemisia ketone（12.15%）、 borneol（7.15%） and trans-ocimene（7.03%）.Conclusion： The result verify the superiority of the way of
7、 SPME,though the components of the volatile oil eatracted by two different ways are obviously different .Keywords: SPME; SFE;Artemisia argyi Levl. et Vant.; GC-MS艾叶气清香味苦；辛温有小毒1，主产于河南、湖北、湖南、山东等省。其 主含成分为挥发油类物质，具有止咳、平喘、祛痰、消炎等作用，临床常用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等疾病。据文献所载，艾叶挥发油所含成分纷繁复杂，由于各地环境和气候条件之差 别，不同产地的艾叶挥发油组分
8、有明显的差异，而不同成分的艾叶挥发油其药理 活性也有很大差别 2-3 ，对其主含成分必须阐明。河南南阳以其得天独厚的地理 优势，蕴藏优质丰富的艾叶资源，位居全国三大主产地之一，但截至目前对其所 做研究仍处空白阶段。有鉴于此，本研究即针对南阳所产艾叶，拟通过 GC-MS 谱，对比目前较先进的固相微萃取技术与超临界流体萃取所得艾叶挥发性组分的 具体差异，真正阐明南阳艾叶挥发性成分的组成，以此为契机，有力推动南阳地 域药材经济的发展。1、材料1.1 药材 采自河南省南阳市桐柏县山区，经南阳理工学院张仲景国医学院 中药教研室主任黄显章副教授鉴定，为菊科植物艾（Art emisia arglyevl.
9、etVant.） 的地上部分，取其叶并阴干备用。1.2仪器 手动固相微萃取（SPME）进样器、65pm聚二甲基硅氧烷（PDMS DVB）萃取头（美国Supelco公司），6890N型气相色谱（GC） -5975型质谱 （MS）联用仪、DB-WAX（0.25|imX0.25mmX30mm）弹性石英毛细管柱（美国安 捷伦公司），南通华安超临界萃取有限公司HA221-50-06超临界流体萃取仪。2 方法2.1固相微萃取法 称取备用艾叶样品1.5 g置于15 mL样品瓶中，于30C 水浴中平衡15min；期间，将SPME的萃取头在GC的进样口以250C的温度老 化10 min后，再将固相微萃取器插在样
10、品瓶上，40 min后完成，取出并插入气 相色谱仪进样口，于250C解析5 min。2.2超临界流体萃取法 设定分离釜I的压力7 Mpa，温度50 C；分离釜II 的压力5 Mpa，温度35 C；萃取釜的压力为12 Mpa，温度35 C。取艾叶100.00 g，精密称定，置于萃取罐内，超临界萃取2 h，每20 min收集提取物即得粗品， 在其甲醇溶液中加入适量无水硫酸钠脱水，过滤挥去甲醇，即得。2.3 GC-MS分析条件 进样口温度250 C,载气He,流速1.0 mLmin-1； 色谱柱程序升温（初始温度50 C,保持2 min,以3 Cmin-1升至180 C,保 持1min，再以5 Cm
11、in-1升至230 C,保持10 min）,不分流进样。电离方式 EI,电子能量70 eV,传输线温度250 C,离子源温度250 C,四级杆温度150 C；质量扫描范围m/z 35440,倍增器电压为1.5 kV。3、结果与分析3.1结果 按照2项下所描述方法，分别得到SPME与SFE的总离子流图， 如图1，2所示；经质谱计算机数据系统检索（质谱数据库：NIST，NBS），并 与参考文献核对确认吐5按面积归一化法计算各组分含量，SPME，SFE各鉴定 出的化合物35个， 25个；分别占其总量的95.17%， 95.26%。南阳艾叶挥发性 成分主要为单萜类、倍半萜类及其含氧衍生物。其中含量最高
12、者为 1,8-桉树脑 （18.26%、15.35%），其他依次为异蒿属（甲）酮（12.15%、8.21%），2-莰醇（11.38%、 11.3%）, 0蒎烯（5.25%、15.16%）等，结果如表1所示：图 1 艾叶挥发油的 SPME 总离子流图 2 艾叶挥发油的 SFE 总离子流表 1 SPME 与 SFE 的 GC-MS 分析对比序号SPME名称分子分子式相对含量（SPME）/%相对含量（SFE）/%序号SFE1(1,2-propanediamine) 1,2 -丙二胺74C3H10N21.873.3712(pentane)戊烷72C5H121.53-3( 3-hexen-1-ol) 3-
13、己烯-1-醇100C6H12O1.84-4(sym-dimethylurea)对称二甲基脲88C3H8N25.121.0225(a-pinene) a-蒎烯136C10H162.785.2536( borneol) 2-莰醇154C10H18O11.5811.3847(myrcenol )香叶烯醇154C10H18O4.93-( 4-methyl-1-1-methylethyl-3-Cycloh8exen-1-ol) 4-甲基-1-1-甲基乙基卜3-138C10H181.75-环己烯-1-醇9(”-pinene) -蒎烯136C10H162.735.25510(tetradecane)十四烯1
14、98C14H301.141.24611(unidentified)未知物0.730.82712(piperitol)薄荷醇154C10H18O2.51-13(a-phellandrene) a-水芹烯136C10H162.032.24814(eugenol) 丁香酚164C10H12O22.800.32915(thujone)侧柏酮152C10H16O2.13-16( eucaylptole) 1,8-桉树脑154C10H18O13.7518.261017( 3-carene) 3-蒈烯136C10H163.142.53112-cyclohexen-l-ol，1-methyl-4-18(1-methylethyl) -， trans-反 4-异丙基154C10H18O0.68-1-甲基-1-羟基-2-环己烯19(beyerene)贝叶烯288C20H32O2.521.461220( camphor) 2-莰酮152C10H16O0.315.411321(carveol)香芹醇152C10H16O1.922.241422(caryophylene)石竹烯204C15H243.762.181523(a-bisabolol) a-红没药醇222C15H26O1.51-24(5-elemene) 5-榄香烯204C15H242.020.261625(spathulenol)斯巴醇
