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1、实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010 年 4 月 25 日目录一,TAS-990 型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二 SYG-1 型、 SYG-2 型智能冷原子荧光测汞仪三 721 分光光度计四 2000 型分光光度计五酸度计六手提式电压力蒸汽消毒器七电子天平八电导率仪九红外测油仪十紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内， 对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。核查的方法使用稳定性较好的核查器件(如：砝码)，在一定的时间间隔对
2、仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。 上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别 (如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高)，制定计划，实施核查，记录核查结果。电子天平配置标准砝码，可进行外校。721 分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质(盲样) 进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。核查的依据1) JJG694-2009 原子吸收分光光度计检定规程2) JJG548-2004
3、测汞仪检定规程3) JJG119-2005 酸度计检定规程4) JJG1036-2008 电子天平检定规程5) JJG376-2007 电导率仪检定规程6) JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7) JJG950-2000 红外测油仪8) JJG537-2006 荧光光计检定规程TAS-990 型、 SP-3520 型、 SP-3530 型原子吸收分光光度计1 波长准确度与重复性1.1 试验工具空心阴极灯：汞灯1.2 试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm 谱线分别进行三次寻峰，从谱图上
4、读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm 谱线三次平均值。每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。国家检定规程波长准确度合格技术指标为土0.5nm,波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。2 . 基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水）2.1 试验工具空心阴极灯：铜灯2.2 试验方法仪器与铜灯同时预热60 分钟后，仪器选取光谱带宽0.2nm,（北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm时，在做静态基线稳定性时，产生漂移现象。改用光谱带宽0.4nm 后，零点漂移在规定值
5、内。）铜灯电流为3mA在324.7 nm处寻峰， 在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.006Abs-0.006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间设 定为1800秒。其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。动态基 线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过 0.008A。新仪器动态基线稳定性合 格技术指标为15分钟内基线漂移不超过 0.006A,使用过的仪 器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过 土0.008A。3 .仪器精密度3.1 试验工具 空心阴极灯：铜灯3.2 能产生0.
6、3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液3.3 空白溶液：0.5泡肖酸水溶液3.4 试验方法：火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1 ,积分时间3秒，在能产生0.3 Abs-0.5 Abs吸光度范围内，对样品溶液 和空白溶液交替进行连续11次测定，弁且按（1）式计算精密度公式 RSD9100% AS-测定的标准偏差（标准溶液）A -平均吸光度值（标准溶液）国家检定规程标准：新仪器精密度合格技术指标为小于1%使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%。4 .特征浓度4.1 试验工具空心阴极灯：铜灯铜标准溶液0.5mg/l空白溶液0.2%硝酸水溶液4.2 试验方法将仪器的各项参数
7、调试到最佳状态，对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定，弁且按（2）式计算特征浓度：式中：C-标准溶液浓度A-三次平均吸光度特征浓度（Cc） ： 3nm时，仔细调节波长调节螺丝（如误差为正时，逆时针调节波长螺丝，反之，应顺时针调节波长螺丝），反复测 入max=529t 3nm处的吸光度，直至 入=529nm 对应的吸光度值最大。 取出滤光片放入盒中；关机；拨出电源插头；放入干 燥剂袋，盖好吸收池暗箱盖，罩好仪器防尘罩。四 2000 型分光光度计1 波长精密度检验与校正仪器采用镨钕滤光片529.8nm 及 807.7nm 两个特征吸收峰，通过逐点测试法来进行波长检验及校正。 开机并使仪器预热20
8、 分钟；按MOD嘤将测试方式置于透射比（%T状态；将波长设置在 525nm （或803 nm）处，一般情况，在 标准物质吸收峰土 5 nm附近由短波向长波方向每隔1nm逐点测试； 打开样品室盖，将镨钕滤光片插入样品槽中；盖好样品室盖，将参比物（以空气作为参比）拉（推）光路中（一般情况下，第一个样品槽作为参比，第二样品槽放置标准物质）；按 OA/100%T屣调 100% T;将错位滤光片拉（推）入光路中；观察并记录下此时镨钕滤光片的透射比值；重复 1 至 8 步进行逐点测试，直至找到最小读数为止。当通过上述逐点测试法记录下波长与镨钕滤光片特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时（
9、2nm） ，则可按下列方法进行校正。* 打开仪器外壳* 松开波长刻度盘 A上的固定螺钉 B （见图1）* 转动刻度盘，使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内。* 旋紧固定螺钉，装上外壳，重复1 中的 1.1-1.8 步骤，实测仪器波长精度在允许范围内即可。2. 吸光度精度的检验将波长设置在546 nm 处；将测试方式置于“ T%状态；打开样品室盖， 将0%T校具和0.5A左右的中性滤光片分别插入样品槽中；将0%T校具置于光路中;盖好样品室盖，按 键调整” 000.% T”透射比； 将参比物（以空气作为参比）拉（推）入光路中；（在一般的测试情况下，第一个样品槽作为参比，第二个样品槽放置标准物质）按键调100% T；将测试方式置于“ A状态；将 0.5 A 中性滤光片拉（推）入光路中，观察并记录其吸光度值；（10）将测试方式调整至 T%状态，测得其透射比值，根据 A=lgl/T 计算出其吸光度值，如果实测值与计算值的误差超出仪器技术指标允许的误差范围时（两者允许误差为0.002A）请与当地产品经
