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1、气相色谱仪使用常识-注意事项安装色谱柱1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的 太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进 的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充 柱接口这时与汽化 室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1 : 10，当氢
2、气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色 谱时别 的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时 发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。使用TCD检测器1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显 示的用带抛光面的扳手 凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。气相色谱常见故障诊断气相色谱种类很多，性能也各有
3、差别。主要包括两个系统。即气路系统和电 路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、 色谱 柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集 装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构 成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方 面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对 于气路系统出的故障，不外 乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基
4、线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么 就要 查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上 的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一 定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统 的电原理图（尤其是接线图）。在这 些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按 图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测 放大系统的故障，当然不排除供 给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器
5、温控、进样 器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变 化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏 元件）和线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短 路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统 常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如： AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。常，则说明故障不在放大 器和处理机（或记录仪），而 在气路部分或温度色谱故障的排除既要
6、做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线 路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情 况，如果恢复正控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种 部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。怎样老化色谱柱 新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了 彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在 单体的表面上。老化的方法：-把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正
7、常的一半即 可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器 温度降至近室温 关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检 测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱 柱就算老化好了，否则要继续老 化。几种常用色谱柱的老化温度 柱名称最高使用温度，c角鲨烷（异三十烷）140阿皮松L 300 PEG 20M 200 PEG 6000 175 Ucon HB 2000 225 阿皮松 K、M 250 SE 30 300 OV 1 300 E 301 300 OV 17 300SE 52 300DC FS-1265 （旧
8、称 QF-1）250DC 703 250SE 54 300Porapak-Q 250Porapak-T 200GDX-101，102， 103， 104，201 270GDX-301，401，403 250GDX-601 200TDX-01 400碳分子筛400检测器清洗在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易 分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。 若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清 除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能
9、超过2 0 0度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行 清洗，这 在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶 解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超 生波清洗就更理想 些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。一、热传导鉴测器的清洗、将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（20 分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选
10、用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点 溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲 洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化鉴测器的清洗当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接 起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几 十微升丙酮或氟里昂（Freon 113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1 2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将 其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈
11、钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300 400# ）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1： 1）,也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。 以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器 后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作 温度。三、电子捕获鉴测器的清洗电子捕获鉴测器中有放射源，通常为H 3或N i63,因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用2： 1： 4的硫酸、硝酸及水溶液洗
12、鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已 干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗， 再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温 度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。如何防止FID收集极上的积垢清除收集极积垢，拆洗FID时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原 理，收集极 对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般
13、污染或收集极和静电计连接不良，除非在 限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声 的原因如：1. 气流比是否合适；2. 汽化室严重污染；3. 柱流失严重（老化不够）；4. 静电放大器不稳定；5. 极化电压不稳定；6. 有关信号连接接触不良；7. 电压不稳定；8. 接地不正确；9. 数据处理机有故障或参数设置不合理；10. 气体纯度欠佳（特别是使用各种气体发生器时）；11. 色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。我们经常看到检测器特别是收集极沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流
14、失经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器 通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14（以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速）。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡
15、，就要重新检 查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决 后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20 C左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化 温度后，记 录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30- 90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分 钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样
16、的情况，应立即将柱温 降到40 C以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱 所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora系列250 C, 8小时以上Molesieve （分子筛）300 C 12小时Alumina （氧化铝）200 C 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。毛细管分 析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的
