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1、有限公司安全分析操作规程2015 年 3 月目 录第一章 安全动火分析第一节 安全分析的分类第二节 取样要求第三节 安全分析的合格标准第四节 安全分析注意事项第五节 相关分析方法第二章 化工分析安全技术规范第三章 化学危险品安全操作规程前 言本操作规程是为了适应公司生产控制分析及生产检修中安全、动火、进入受限空间作业的要求而编写的。本规程在整个编辑过程中,本部门员工提出了不少宝贵的意见，使得本部分规程更加准确，更适合生产的需要.当然，本规程中也会存在许多不足及缺陷，希望广大员工在使用过程及时发现问题、及时提出问题并加以改正，我们会在以后的修订中再加以改正，以达到共同提高的目的.安全科 2015
2、。3 第一章 安全动火分析安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。所以对从事安全动火分析的人员要做到:(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；(2）精通安全分析技术、对分析技术精益求精；(3）对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。没经过培训者且无证者,一律不许从事安全分析。第一节 安全分析的分类安全分析可分为三大类: 动火分析,氧含量分析，有毒气体的分析。根据下列情况确定进行分析类别:1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析;2、人在
3、容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;3、人在容器内进行动火：必须做动火分析,氧含量分析及有毒气体的分析。而动火分析又是安全分析中的一大类,动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险程度,分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。一类动火:在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。特殊动火：在处于运行状态的易燃、易爆的生产装置和灌区等关键设备和地区的动火，严格按一类动火分析处理。第二节
4、 取样要求1 设备管道内取样1.1 取样前必须了解管道、容器、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方可取样。1。2 取样时必须考虑到各种气体的密度。当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一份气体样,小于空气密度时，取中、上部各一份气体样.1.3 取样要有代表性，取样插入的深度应符合以下各点要求:在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样,插入深度为1米以上；对大型复杂设备（如塔、罐),插入深度应大于4 米。对庞大复杂设备，必须多点取样，注意死角，以确保各点样品均能取到。2 空间取样2。1 首先了解动火点或作业点周围、上下哪些是可
5、燃或有毒害介质的管道和设备。2。2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体.2。3 了解上述情况后再进行取样,取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；其次,应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5 米高处的呼吸带等地。第三节 安全分析的合格标准1 动火分析合格标准1.1 使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20%。1.2 使用其它手段时：1。2。1 当爆炸下限大于或等于4时，可燃气体（蒸汽)，其可燃物含量小于或等于0。5%为合格。1.2。2 当爆炸下限小于4时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量
6、不大于0.2为合格。1。2.3 当爆炸下限不小10时，可燃气体（蒸汽）,其可燃物含量不大于1为合格。1。2。4 两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。1.2。5 在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过25。1。2.6 带压不置换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5%。2 安全入罐分析合格标准2.1 有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。2.2 易燃易爆气体的含量,不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。2.3 氧含量在18%21为合格.第四节 安全分析注意事项1 安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。2 安全
7、分析的取样点均应由申请安全作业单位的专(兼）职安全员或班组长确定并向分析人员说明。3 取样分析必须在动火或作业前30 分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30 分钟应重新取样分析。4 对于安全分析和一类动火分析应留样半小时,特殊动火必须将样品留至作业结束为止,以备复查。5 取样所用球胆、容器和设备必须专用,取样前必须置换干净，以防样品污染。6 分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度,确保自身安全.7 分析仪器的灵敏度、准确度必须符合要求，应定期进行校正、确保分析结果的准确性。8 分析仪器和设备必须处于完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完成.9 分析所用的标准样品，
8、必须按要求进行保存，并经常进行校正。10 取样之前要确认是哪一类安全分析。11 应了解容器及管道采用的吹净方法。12 检查取样位置是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况,否则可拒绝取样。13 动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者签名。第五节 相关安全分析方法1 动火分析操作方法1.1空气中H2、CO的分析(奥氏仪燃烧法）1.1。1分析原理H2和CO与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧,生成H2O和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO和H2的含量,化学反应式如下：2H2O22H2O2COO22CO2
9、1。1.2仪器671奥氏仪1.1。3试剂：1)10%H2SO4溶液：量取98H2SO4(1。84g/cm3)27ml，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450ml蒸馏水的烧杯中，冷却后备用.2）30%KOH溶液：称取固体KOH30克,溶解于70ml蒸馏水中，冷却后备用。3）焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60的500ml蒸馏水中;称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中，两者等量混合即成。1。1。4操作步骤1）取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100ml样气,打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。2)将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃
10、烧瓶中,使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800),并在量管与燃烧瓶间循环数次,然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。3)再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中,吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3.1.1.5计算：H2=V1V2(V2V3)%=(2V13V2V3)CO=V2V3（H2+CO)%=(V1V3)式中：V1燃烧前体积,ml；V2-燃烧后读取的体积，ml；V3燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，ml.1。1.6注意事项1)取样前要充分置换量气管。2)取样前首先进行仪器试漏。3)循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝.燃烧后待气
11、体冷却后再读体积。4）要定期更换各吸收液，以防失效.5)焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。1。2设备、管道内（经N2置换后)H2、CO的分析测定步骤同大气中H2、CO的分析，所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml。计算时V要乘上稀释的倍数.1.3测爆仪法测可燃气体含量：1。3.1操作步骤:见测爆仪仪器操作规程。1。3.2结果处理:指针所处位置若在绿色区，可燃物含量0。5；若指针所处位置超出绿色区，则可燃物含量0.51.3.3可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验,并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。1。3。4注意事项1)可燃气体测
12、爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。2）仪器不许跌落、碰撞，不许将水或大量蒸气吸入仪器。1.4NH3的动火分析方法一:兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析）。方法二：检测管法(适用于低含量）。1.5 O2含量分析1。5.1厂区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析,主要分析空气中的O2含量，不得超过22%1。5。2分析方法为奥氏仪气体分析法。2 安全分析操作方法2。1O2含量分析方法一：奥氏仪气体分析法。方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程.2.2CO、NH3、H2S的分析2。2.1分析目的CO、NH3、H2S都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内.若超过允许浓度，则作
13、业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康,重者导致死亡，所以必须经过分析合格后方可进入.2。2。2分析方法采用检气管测定法。2。2.3分析仪器1)CO、NH3、H2S检测管。2）医用注射器100ml2。2。4分析原理检测管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时,立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO为色环)，而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度,可直接读数。2.2.5操作步骤用医用100ml注射器，一次采样100ml，浓度大时可取50ml,把所做项目的检测管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。将样气
14、按检测管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。当样品中含有毒物质（CO、NH3、H2S）时，立即与指示胶产生一个色柱(CO为色环），随着有毒气体浓度的增加,色柱升高，直接读取色柱标记的浓度数,单位为mg/m3.如果要求报出单位是106，换算关系为:10622。4/mA（mg/m3)式中:m-有毒物质(CO、NH3、H2S）的摩尔质量；22.4气体在标准状况下的摩尔体积；A-从检气管读取的浓度（mg/m3)2.2。6注意事项1）CO检测管中指示胶遇CO变为黄色环；NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色；H2S检气管中指示胶遇H2S变为红色。2）检测管使用温度在1535范围内，如温度低于15时,用手握住注射器再抽气.3)如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量,计算时要考虑稀释倍数或减小采样量倍数。4）检测管放置干燥阴凉处,使用时切开两端立即使用,不能久置.5）过期检测管不准使用。6)检测管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。第二章 化工分析安全技术规范为了规范化工分析人员的操作行为,防止事故的发生，特制定本规程。本规程适用于质检科所有分析岗位。1 分析室的安全操作1.1 所有分析人员必
