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1、水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、 地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸- 吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg L；测定上限为 0.25mgL。总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于 pH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。采样后，应在供参考24h 内分析样品，如不能立即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取1 滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅
2、)，说明有硫化物存在。7 分析步骤7.1氰化氢的释放和吸收7.1.1量取 200ml 样品，移入 500ml 蒸馏瓶中 ( 若氰化物含量高， 可少取样品，加水稀释至200ml) ，加数粒玻璃珠。7.1.2往接收瓶内加入10ml1氢氧化钠溶液，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4氢氧化钠溶液作为吸收液。7.1.3馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。7.1.4将 10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。7.1.5迅速加入 10ml 磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于 2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏
3、出液以24mlmin 速度进行加热蒸馏。7.1.6接收瓶内溶液近100ml 时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。7.1.7干扰物的排除供参考a) 若样品中存在活性氯等氧化剂， 由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾 - 淀粉试纸 l 3 片，加硫酸酸化， 用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾 - 淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1 至 7.1.6操作。b) 若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定， 可加入适量的
4、氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般 1 mg亚硝酸离子需要加 2.5mg 氨基磺酸，然后按步骤 7.1.1 至 7.1.6 操作。c) 若样品中有大量硫化物存在， 将 200ml 样品过滤，沉淀物用 1氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤 7.1.1 至 7.1.6 操作。7.2空白试验用实验用水代替样品， 按步骤 7.1.1 至 7.1.6 操作，得到空白试验馏出液“ B”待测定总氰化物用。7.3测定分别吸取 10.00ml 馏出液“ A”和 10.00ml 空白试验馏出液“ B” 于具塞比色管中，按 10.2 、10.3 、10.4 进行操作。8 数据处理8.1计算方法总氰化物含量-计算：
5、c (mgL) 以氰离子 (CN) 计，按式 (5)4c4( ma mb )V1(5)VV2式中： m-从校准曲线上查出试份 ( 比色时，所取馏出液“ A”)a供参考的氰化物含量， g；mb- 从校准曲线上查出空白试验( 馏出液“ B” ) 的氰化物含量， g；V- 样品的体积， ml；V1- 试样 ( 馏出液“ A”) 的体积， ml；V2- 试份 ( 比色时，所取馏出液“A”) 的体积， ml。9 精确度和准确度要求重复性：相对标准偏差分别为7.4 和 1.8 。准确度：回收率为92 97。10 曲线制作10.1 取 8 支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20 、0.50 、
6、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 和 5.00ml ，各加 0.1%氢氧化钠溶液10ml。10.2 向各管中加入 5 ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入 0.2ml 氯胺 T 溶液，立即盖塞子，混匀，放置 35min。10.3向各管中加入5ml 异烟酸 - 吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在2535的水浴中放置40min。10.4用分光光度计，在638nm波长下，用 10mm比色皿，以试剂空白( 零浓度 ) 作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。11 注意事项11.1少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定，可加入水样体积的20量的正己烷，在中性条件下短时间萃供参考
