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1、毕业论文（设t）论文（设计）题目:二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂姓名学号院系专业年级指导教师摘要1第1章概述31.1二氯甲烷的性质及用途31.1.1二氯甲烷的性质31.1.2二氯甲烷的性质及用途41.2二氯甲烷的性质及用途41.2.1天然气氯化法41.2.2天然气氯化法51.3国内外研究现状及趋势61.3.1天然气氯化法61.3.2两步法（精馏+吸附）7第2章萃取的选择82.1萃取剂的筛选原则82.1.1定量估算82.1.2定性选择9第3章萃取剂的筛选实验133.1实验原料与仪器133.2装置可靠性验证.153.3实验步骤.15第4章数据处理及结论164.1数据处理.16致谢19摘要本文
2、介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法，并对二氯甲烷国内外研究 现状及趋势进行了阐述。根据萃取剂选择原则，同时查阅大量的文献及溶剂手册， 初步确定乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基毗咯烷 酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。建立了汽液相平衡装置，测定二氯甲烷-甲 醇-丙酮-水体系与溶剂间的汽液平衡数据，并计算在不同溶剂的作用下二氯甲烷 对水、二氯甲烷对甲醇、丙酮对水和丙酮对甲醇的相对挥发度。通过气相色谱分 析实验结果，对比分析不同溶剂对相对挥发度的影响，最终筛选出乙二醇为分离 二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂。本文研究为进一步萃取精馏和精馏分离 二氯甲烷-甲
3、醇-丙酮-水体系提供依据。关键词：汽液平衡；溶剂ABSTRACTThis paper reviews the nature of ethylene chloride, use and preparation methods, the status of methodicalness and trends at home and abroad were studied.Analysis of polar and other factors on ethylene chloride, acetone, methanol, water and a few force-wing influence,
4、through access to a large number of documents and manuals solvent, were measured in different solvents on the water under the effect of acetone, ethylene chloride on the water , acetone, methanol and acetone on the relative volatility of methanol, the final choice for the separation of ethylene glyc
5、ol, methanol, water and ethylene chloride, acetone extraction agent.Weather cartography using vapor phase and liquid content of each component to see, using the origin software to make a conclusion graph data, and compared. In order to achieve the purpose of selecting the best attractant.Key words：
6、vapor-liquid equilibrium;attractant.第1章概述二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷具有 良好的溶解力，是常用工业溶剂中毒性小，不燃性的低沸点溶剂，对很多树脂、 石蜡和脂肪都具有良好的溶解能力，是一种广泛的工业溶剂。大量用于制造安全 电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、脱模剂、 脱漆剂等。1.1二氯甲烷的性质及用途1.1.1二氯甲烷的性质二氯甲烷，英文别名为Ethylene chlorinate，是由甲烷分子中两个氢原子 被氯取代而生成的化合物。其化学式为CH2Cl2,相对分子质量是84.93,结构式 见图
7、1-1:CICI%H图1-1二氯甲烷结构式二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味， 不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。二氯甲烷微溶于水，与绝大多 数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以 任意比例混溶。室温下二氯甲烷难溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙 酸乙酯中。并且可与乙醇、乙醚和N，N-二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中。 其相对密度(d204) 1.3255,凝固点-95C，沸点39.75C及折光率(n20D) 1.4244。低毒，半数致死量（大鼠，经口）2524mg/kg。高浓度蒸气有麻醉性。有刺激性1。纯二氯甲烷
8、无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂 混合物是不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲醇液体以10 : 1比例混合时， 其混合特具有闪点，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.2%15.0% （体 积）。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。 如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感并有腐蚀作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作 用。当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处，一些中毒症状 就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害。1.1.2二氯甲烷的性质及用途溶剂是二氯甲烷的最主要用途。二氯甲烷具有广谱的溶解能力、低沸点以及 相对而言最低的毒性和相对
9、而言最好的反应惰性，使其成为有机合成中使用频率 位居第一的有机溶剂。作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当。由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶 片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、 脱模剂、脱漆剂。二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟 苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进 剂、有机合成萃取剂、金属清洗剂等。二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。其中用于胶片生产的消费量 占总消费量的50%，医药方面占总消费量的20%，清洗剂及化工行业消费量占总 消费量的20%，其他
10、方面占10%。二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使 用，但危害很大，与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。遇潮湿空气能 水解生成微量的氯化氢，光照亦能促进水解而对金属的腐蚀性增强2。1.2二氯甲烷的性质及用途1.2.1天然气氯化法天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除去残余微量的氯 化氢，再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏，得成品。甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用30005000A的光源辐 射来实现氯分子的活化。在工业操作中，为保持一个稳定的自由基连锁反应，需 要将操作温度维持在380450C。其反应为强烦热反应，反应温度控制十分重 要，为此，在工业中已成功采用下列
11、反应装置设计：1.大量循环甲烷或生产的氯 代甲烷使用的多级反应器，以保证足够低的氯甲烷进料比；2.采用无话四氯化碳 或较低的氯代甲烷为热载体；3.采用流化床反应器。当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为：反应温度为380400C；氯: 甲烷：循环气=2:1:9；氯化物冷凝温度为-40-5- C；粗氯化液组成CH3Cl48%、 CH2Cl35%、CHCl14%、CCl3%; 二氯甲烷蒸馏塔操作压力为303.9kPa （表压）， 塔顶温度为80 C，年产6000t二氯甲烷每吨产品消耗定额列于表1-1：2. n(k 1826()24. 3X0. 354235425. 80 1()W订I翎氧化钠（10
12、0% /I 屯E 1】副产盐酸（3（版）/t 副产uw/t 甲炯奇 工业用水 德汽副产残液山表1-1生产二氯甲烷产品的消耗定额1.2.2天然气氯化法氯甲烷与氯气在4000kW光照下进行反应，生成二氯甲烷，经碱洗、雎缩、 冷凝、干燥和精馏得成品。主要副产三氯甲烷。氯甲烷98% 746、液氯N99.5% 854、烧碱 30% 221。氯甲烷生产二氯甲烷时，仅生成1mol氯化氢，此氯化氢可返回甲醇氯化氢 装置作为知趣氯甲烷的原料，可以制造一个氯的闭路循环的平衡系统。这种氢氯 化装置与热绿化系统结合生产甲烷氯化物的过程是一高校的过程。生产二氯甲烷 时，通常产生出80%的二氯甲烷、15%氯仿、5%四氯化
13、碳。氯甲烷热氯化可采用 与甲烷热氯化相似的反应设备和产物回收分离方法。日本德山曹达公司与1979 年开发了高压低温氯化氯甲烷的技术。主要包括氢氯工序、氯化工序、精致工序。 氯化反应器的工艺操作条件：压力位1019.5kPa3039kPa;恩杜维80110 C；氯 转化率为100%；二氯甲烷分离塔压力位101.3kPa;温度为58 C。每吨产品消耗 定额：甲醇0.75t，氯气0.91t，电170kW*h,蒸汽1.66t,冷却水160m3.工业一般通过甲烷的氯化来合成。甲烷氯化得到包括四种氯甲烷在内的一堆 混合物，不过由於各自沸点拉开的距离比较大，可以方便地通过普通的分馏技术 来分离提纯。1.3国
14、内外研究现状及趋势目前国内外已报道的从含二氯甲烷的多元混合液中分离二氯甲烷的方法主 要分为三大类：1.3.1天然气氯化法普通萃取精馏的主要缺点是溶剂用量大，通常溶剂液料比均在5-10以上， 板效率低，增加了操作成本。近十年来，盐效应应用于萃取精馏方面的研究在国 内外已引起广泛的重视，并已在工业上应用成功。柯凌进、黄燕等5人采用 0.15 g/ml醋酸钾乙二醇溶液作为分离剂，对合成某抗生素原药后所产生的二氯 甲烷-甲醇-水母液采用加盐萃取精馏法进行实验室规模的分离，研究了分离方 法和分离剂的循环套用对分离效果的影响，以及加盐萃取精馏段的收率。其流程 见图1-2：I制3签J图1-2加盐萃取精馏流程
15、图瑞士专利CH605494所述的方法也是萃取精馏法，其混合液组成为：二氯甲 烷-三氯甲烷-甲醇，采用水为萃取精馏的萃取剂。1.3.2两步法（精馅+吸附）所谓两步法6 是指对含二氯甲烷的多元混合液先进行精馏，然后进行吸附 脱除水分的方法。王利学、付海龙7依据吸附分离原理用4A型硅铝酸盐分子筛 对一次蒸馏后的二氯甲烷进行处理，使其含水量从0.2%以上降至0.1%以下。这 样在满足生产条件的同时减少了二氯甲烷的损耗，降低了能量的消耗，并且操作 简单、安全、实用。其流程图见图1-3。冷凝器分子筛分子筛图1-3分子筛吸附除水工艺流程图第2章萃取溶剂的筛选由于最近几年以来，由于生命科学、精细化工和材料科学等新兴科学的快 速发展，现代分离技术手段得到了极为广泛的应用，使得分离科学的理论逐渐完 善，分离技术也不断提高，逐步发展成为一门独立的学科。所以萃取毋庸置疑的 成为一门相当重要的操作技术。其本质是利用萃取剂将物质由亲水性转化为疏水 性，最终达到分离的目的。因此，萃取精过程中，萃取剂的筛选成了首要任务。 一般萃取剂应具备降低容积循环速度和减少能耗的性质。一般来说，萃取的选择应该注意以下几点12：a. 对被分离物有大的萃
