滴定液的配制与标定

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1、0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】 取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 【标定】取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用

2、氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水 0.1mol/L

3、量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定： 1、原理： KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HInIn-+H+ （无色） （红色） 酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。 2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。 3、标定过程 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.40.6克；0.2mol/L称11.2克；0.5mol/L称取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分

4、别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 4、计算： C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042 C（NaOH）-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量（克） V1氢氧化钠溶液用量（毫升） V2空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 5、注意事项： 1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2）液溶有效期2个月。 3）氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，

5、使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。3.配制

6、 取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸 过的冷水使成1000 ml，摇匀。3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。4.标定：4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚

7、酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠常用滴定液的配制、标定和贮藏文章出自于食品伙伴网-食品理化检测乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000m

8、l，摇匀。 【标定】 取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g1000m

9、l 【配制】 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断

10、搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕

11、色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g1000ml 【配制】 取无水甲醇（含水量0.2以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后,加无水苯（含水量0.02以下）适量,使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出

12、本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g1000ml 除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g1000ml 【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0

13、.5g,精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(12)20ml，搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录 A)指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 草酸滴定液(0.05m

14、ol/L) C2H2O42H2O=126.07 6.304g1000ml 【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g,照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。 氢氧化

15、四丁基铵滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g1000ml 【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯 无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg