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1、. .大学化学A实验讲义(试用版)石油化工学院化学工程学院2OO9年6月实验一 硫酸亚铁铵的制备一、 实验目的1. 了解复盐的制备方法。2. 练习简单过滤、减压过滤操作方法。3. 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。二、 内容提要铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，溶液经浓缩后冷却至室温，即得到浅绿色的FeSO47H2O (俗称绿矾)晶体。Fe + H2SO4FeSO4 + H2 FeSO4在弱酸溶液中容易氧化，生成黄色的碱式硫酸铁沉淀： 4FeSO4 + O2 + 2H2O4Fe(OH)SO4因此，在蒸发浓缩过程中，应加一枚小铁钉，并使溶液保持较强的酸性。浅绿色的FeSO47H2O在70左右时，容易变成
2、溶解度较小的白色FeSO47H2O，所以在浓缩过程中，温度不宜过高，就维持在70以下。硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体。FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O FeSO4(NH4)2SO46H2O该复盐组成稳定，在空气中不易被氧。在分析化学中可用作标定KMnO4和K2Cr2O7的标准溶液。三、 仪器、药品和材料 仪器：台称 布氏漏斗 吸滤瓶 药品：H2SO4(3mol/L)Na2CO3(10%)(NH4)2SO4 (固体) 铁屑 材料：pH试纸 滤纸四、 实验内容称取2克的铁屑，加入15mL Na2
3、CO3(10%)溶液煮沸5分钟，用倾析法将溶液倒掉，用水洗涤2次。加入 3mol/L H2SO430mL，盖上表面皿，用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止。在加热过程中，就不时加入少量水，防止FeSO4晶体析出。趁热过滤，滤液用蒸发皿接收，此时溶液的pH值应在1左右。根据FeSO4的理论产量，按照反应方程式，计算出所需(NH4)2SO4的质量。在室温下称出(NH4)2SO4并将其配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混合均匀，用3mol/L H2SO4溶液调节pH值为12。用小火加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。抽滤，用滤纸把晶体压干，观察晶体的形状和
4、颜色。称量并计算产率。五、 指导与思考1. 为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性2. 如果硫酸亚铁溶液已有部分氧化，则应如何处理才能制得较纯的硫酸亚铁铵3. 根据FeSO4的理论产量如何计算反应所需的(NH4)2SO4的量4. 除去铁屑表面油污的方法：将铁屑放在烧杯中，加入15mL 10% Na2CO3溶液，小火加热约10分钟，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净。实验二 化学反应速率、活化能的测定一、 实验目的1. 通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。2. 加深对活化能的理解，并练习根据实验数据作图的方法。3. 练习在水浴中保持恒温的操作及秒表的使用。4. 测
5、定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速率，并求算一定温度下的反应速率常数。二、 内容提要在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生反应的离子方程式为： S2O82- + 3I 2SO42- + I3(1)根据实验，该反应的反应速率和浓度的关系可用下式表示： (2)为了能够测出在一定时间(t)内S2O82浓度的改变量，在混合过二硫酸铵和碘化钾溶液时，同时加入一定体积的已知浓度并含有淀粉(指示剂)的Na2S2O3溶液。因而，在式(1)进行的同时，有下列反应进行：S2O32 + I3 S4O62 + 3I (3)反应(3)进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应(1)却缓慢得多。由反应(1)生成的I3-立即与S2O32作
6、用生成无色的S4O62和I。因此，开始一段时间内溶液呈无色，当Na2S2O3一旦耗尽，则由反应(1)继续生成的微量碘就很快与淀粉作用，使溶液呈蓝色。从反应方程式(1)和(3)的关系可以看出，S2O82浓度减少的量，总是等于S2O32减少量的一半，即： (4)由于在时间内S2O32全部耗尽，所以S2O32实际上在数值上就是反应开始时Na2S2O3的浓度，只是差一个负号。在本实验中，每份混合液中Na2S2O3的起始浓度都是相同的，因而，c(S2O32)也是不变的。这样，只要记下从反应开始到溶液出现蓝色所需要的时间(t)，就可以求算一定温度下的平均反应速率： (5)从不同浓度下测得的反应速率，即能计
7、算出该反应的反应级数m和n。又可从下式求得一定温度下的反应速率常数： (6)根据实验事实，阿累尼乌斯提出了反应速率常数k与反应温度T之间的经验关系式，即阿累尼乌斯方程式(指数式)：kAe-Ea/RT (7)两边取常用对数， (8)式中称为阿累尼乌斯实验活化能，R为气体常数，A为实验测得常数。测出不同温度时的k值，以lgk对1/T作图得一条直线，其斜率(J)： (9)求得反应的活化能为： (10)三、 仪器和药品仪器：烧杯(50mL，洁净) 秒表温度计(0100)药品：(NH4)2S2O8、KI、(NH4)2SO4、KNO3溶液浓度均为0.2mol/L Na2S2O3 (0.01mol/L) 淀
8、粉(0.2%) Cu(NO3)3 (0.02mol/L)四、 实验内容1. 浓度对反应速率的影响，求反应级数在室温下，用3个量筒分别量取20mL0.2mol/LKI溶液、8.0mL Na2S2O3溶液和4.0mL0.2%淀粉溶液，都倒入50mL烧杯中，混合均匀、再用另一量筒量取20mL0.2mol/L (NH4)2S2O8溶液，迅速倒入烧杯中，同时按动秒表，不断搅拌，仔细观察，当溶液刚出现蓝色时，立即停止计时，将反应时间和室温记入表1中。用上述方法参照表1的用量进行25号实验，为了使每次实验中溶液的离子强度和总体积保持不变，所减少的KI或(NH4)2S2O8的用量可分别用0.2mol/LKNO
9、3或0.2mol/L(NH4)2SO4来调整。表1 浓度对反应速率的影响 室温 试 验 编 号12345试剂用量/mL0.2mol/L (NH4)2S2O82010520200.2mol/L2020201050.01mol/LNa2S2O3888880.2%淀粉444440.2mol/LKNO310150.2mol/L (NH4)2SO4101552mL混合液中反应物的起始浓度(mol/L)(NH4)2S2O8KINa2S2O3反应时间/sS2O82的浓度变化c(S2O82) 反应速率k2. 温度对反应速率的影响，求活化能按表1试验1中的用量，在50mL洁净的小烧杯中加入KI、Na2S2O3溶
10、液和淀粉溶液，在另一小烧杯中加入(NH4)2S2O8溶液，同时放入冰水中冷却，待两种试液均冷却到低于室温10时，将(NH4)2S2O8迅速倒入KI等混合溶液中，同时计时并不断搅拌，当溶液变蓝时，记录反应时间。利用热水浴在高于室温10的条件下，重复上述实验，记录反应时间。表2 温度对反应速率的影响167反应温度/K反应时间/s经计算反应速率反应速率常数lgk1/T反应活化能Ea 3. 催化剂对反应速率的影响按表1试验1中的用量，在50mL洁净的小烧杯中加入KI、Na2S2O3溶液和淀粉溶液，加入1滴、2滴0.02mol/LCu(NO3)2，将(NH4)2S2O8迅速倒入KI等混合溶液中，同时计时
11、并不断搅拌，当溶液变蓝时，记录反应时间，填入表3中。表3催化剂对反应速率的影响实验编号0.02mol/LCu(NO3)2反应时间/s89五、 数据处理和讨论1. 反应级数和反应速率常数的求算把表1中试验1号和3号的结果代入下式：由于 所以 和都是已知的，就可以求出m。用同样的方法把表1中试验1号和5号的结果代入，可得： 由于 所以 由上式可求出n。再由m和n得到反应的总级数。数据处理得：m ；n将求得的m和n代入，即可求得反应速率常数，将计算所得k值填入表2。2. 反应活化能的求算用表2中的结果，以lgk为纵坐标，为横坐标作图，得到一条直线，此直线的斜率为， 由此可以求出此反应的活化能Ea。3
12、. 结果与讨论总结前三部分的实验结果，说明浓度、温度和催化剂如何影响反应速率。六、 指导与思考1. 两人为一组进行实验。两人必须分工明确，密切配合，做到溶液量准，混合迅速，不断搅拌，看准现象，准确计时。2. 在温度对反应速率影响实验中，最好在35以下(温度过高，会使溶液蒸发加快，反应不准，特别是影响活化能的测定)选择三个试验温度(包括室温)，并使三个温度间隔710，注意恒温控制。(NH4)2S2O8溶液与其余混合溶液在同温度下混合，反应开始时，要将反应烧杯仍置于水浴中，并控制溶液从混合到变蓝。3. 该实验成败的关键之一是试剂的使用，试剂的瓶塞不能盖错，否则会导致溶液浓度不准确。4. 根据反应方
13、程式，是否能确定反应级数 为什么 试用本实验的结果加以说明。5. 若不用S2O82，而用I或I3的浓度变化来表示反应速率，则反应速率常数k是否一样 6. 实验中为什么可以由反应溶液出现蓝色的时间长短来计算反应速率 反应溶液出现蓝色后，反应是否就终止了7. 下列操作情况对实验结果有何影响(1) 取用三种试剂的量筒没有分开专用；(2) 先加入(NH4)2S2O8溶液，最后加入KI溶液；(3) 慢慢加入(NH4)2S2O8溶液。8. 本实验Na2S2O3的用量过多或过少，对实验结果有何影响9. 活化能文献数据Ea51.8kJ/mol。将实验值与文献值作比较，分析产生误差的原因。实验三 盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定一、实验目的：1学习滴定管的正确使用与滴定操作；掌握确定滴定终点的方法；2了解间接法配制标准溶液的方法。3学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。二、实验原理（一） HCl标准溶液的配制与标定酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由
