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1、邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验及络合物组成的测定一、实验目的：1. 学习721型分光光度计的使用方法；2. 学习测绘吸收曲线的方法；3学习如何选择吸光光度分析的实验条件。二、实验原理：显色反应受各种因素的影响，女口：溶液的酸度，显色剂的用量，有色溶液的稳定性，温度， 溶剂，干扰物质等。条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余实验条件，测得一系列的光度值，绘 制吸光度一一某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值。三、主要试剂和仪器：1铁标准溶液2邻二氮菲溶液（1.5g/L）3盐酸羟胺水溶液（100g/L）4. NaAc 溶液（1mol/L）5. 氢氧化钠溶液（1mol/L）6分
2、光光度计，50mL比色管8支（或容量瓶8个）四、实验内容：1吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mL 1.0x10-3mol L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL 1mol/L NaAc 溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在450 550 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每隔2nm）,以波长为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜的波长。2显色剂条件的选择（显色剂用量）在7支50ml比色管中，各加
3、入2.00mL 1.0x10-3mol L-1铁标准溶液和1.00mL 10%盐 酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.30, 0.50，0.80,1.00，1.50,2.00及4.00mL 0.15%邻二氮菲溶 液, 5.0 mL 1mol/LNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试 剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度- 试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。3. 溶液pH值的影响取8只50 mL比色管，每个加入2.0mL的10-3 mol/L铁标准溶液，和1.0 mL 100g/L盐 酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，加入2m
4、L 1.5g/L邻二氮菲溶液，然后再Y用5mL吸量管 分别加入 0、0.02、0.05、1.00、1.50、2.00、3.00mL 1mol/L 的 NaOH 溶液摇匀，以水稀释 至刻度，摇匀。以水为参比，用1 cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A-pH曲线，确定 适宜的pH范围。4. 显色时间的影响取一个50mL的比色管，加入2.0mL的10-3 mol/L铁标准溶液，1.0 mL 100g/L盐酸羟 胺，摇匀。再加入2mL 1.5g/L邻二氮菲，5ml 1mol/L NaAc，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在选定的波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水作为参比溶液，测定吸光度。测量放置5min ,1
5、0min ,15min ， 20min ,30min ,60min ,120min相应的吸光度。以时间作为横坐标，吸 光度为纵坐标。在坐标纸上绘制曲线，从曲线上观察显色反应完全所需的时间及其稳定性, 并确定合适的测量时间。5. 邻二氮菲与铁的络合比测定(摩尔比法)取8个50ml比色管，各加入l.OmL的10-3 mol/L铁标准溶液，1mL 100g/L盐酸羟胺 溶液，摇匀。再依次加入 1.5g/L 邻二氮菲溶液 0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、 4.0mL、4.5mL，各加入5mL 1mol/L NaAc溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置1min,
6、在选用的波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，测定吸光度。以邻二氮菲与铁的 浓度比为横坐标，吸光度为纵坐标作图，根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定三 价铁离子与邻二氮菲的络合比。五、数据记录及处理：1.吸收曲线的绘制波长/nm吸光度A2显色剂用量编号12345678显色剂用量/mL吸光度A3.溶液酸度的影响编号邻二氮菲浓度/(moL/L)Cphen /CFe吸光度A六、实验注意事项1不能颠倒各种试剂的加入顺序。2.最佳波长选择好后不要再改变。3同一组溶液必须在同一台仪器上测量。4分光光度计必须预热30分钟，稳定后才能进行测量。5每次测定前要注意调满刻度。七、思考题1用邻二氮菲测定铁，盐酸羟胺起什么作用？如果测定混合铁中的亚铁含量，需要加入盐酸 羟胺吗？答：把三价铁离子还原成二价铁离子，因为后面加入的邻二氮菲只能和二价铁离子形成络 合物。如果测定混合铁中的亚铁含量，则不需要加入盐酸羟胺。2使用分光光度计应注意什么？答：若连续测定时间过长，光电管会疲劳，造成读数漂移，每次读数后应随手打开试样试 盖。3参比溶液的作用是什么？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰。4根据条件试验，邻二氮菲分光光度法测量铁时，主要需要控制哪些反应条件？答：主要需要控制：溶液的酸度，温度，显色时间，邻二氮菲的用量等。
