COD测定方法的分析研究

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1、 欢迎阅读本文档,希望本文档能对您有所帮助!摘 要本篇论文主要介绍了COD的一些情况,如COD的测定方法现状、COD的定义、COD测定的意义及其应用、COD测定的标准方法、酸性高化法、重铬酸钾氧化法,以及COD测定中的库仑法、流动注射停留法、化学发光法、光度法、原子吸收法、自动分析仪快速测定法。另外还介绍了COD测定的一些新方法、光催化氧化法、光催化传感器测定法、光电催化氧化三电极系统测定、COD测定的研究、CODMn和CODCr标准法、微波消解测定COD、在线自动监测。如今水质污染形势相当严峻,对于这些内容是必须学习和应用的。AbstractThis thesis mainly introd

2、uced COD some circumstanceses, such as the definition of the COD measurement method present condition, COD, the meaning that COD measurement and it is applied, the standard method, acidity that COD measurement is high to turn the sour potassium of method, heavy chrome to oxidize the method, and coul

3、omb method within the COD measurement, flow to inject to stop over the method, chemistry to give out light the fast measurement method of the method, intensity of light method, atom absorption method, automatic analytical instrument.Still introduced some new method, the light catalysts that COD meas

4、urese to oxidize moreover the method, the light catalyst spreads the feeling machine measurement method, light electricity catalyst to oxidize the three electrode system measurement, the COD measurement of research, CODMn and CODCrs standard method, microwave eliminate the solution measurement COD,

5、on-line automatic monitor.Now the fluid matter pollution situation is very rigorous, must study for these contentses being and applied of.第一章 前言这段时间一直在做论文,对于分析化学专业的学生来说,不像文理科专业的学生那样可以通过经典的语言进行论文设计。文科类的学生的论文都是以一篇文章的形式表现。向导师提交初稿后,一直想把这段时间写论文所遇到的问题写出来,以后会多加注意。说说正文。目前,我国水质污染形势严峻。由于工业废水、生活废水无节制的排放及农业污染,使

6、地表水中含大量漂白物、农药、重金属、石灰质、铁质等。传统的自来水生产工艺不但无法去除其中的有机化合物,反而会由于加氯而生成三氯甲烷等新的更为强烈的有机污染物。另:自来水出厂后,由于供水系统陈旧,破损,不及时清理(如二次供水)等原因,产生铁锈、滋长微生物,带入各种有害物质,对水造成极其严重的二次污染。尽管将水煮开可杀死细菌,但却无法去除异味、重金属、有机物等,更有甚者,一些单位使用笨重的开水器烧开水,因长年未清洗,导致内胆有着层层的水垢、泥沙及铁锈,长期饮用这种水,直接危害人体健康。 有机物对工业水系统的危害也很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树

7、脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。下面就具体说明一下COD与COD相关的情况。第二章 COD的测定方法现状2.1 COD的定义COD即(Chemical Oxygen Demand)是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。是利用化学

8、氧化剂(如高锰酸钾)将徘水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氮化剂的量计算出氧的消耗量,它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克升,其值越小,说明水质污染程度越轻。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。有机物对工业水

9、系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(DmnO4法)5mg/L时,水质已开始变差。 COD测定的意义及其应用COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水

10、样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。COD的危害: COD越高,表明水体中还原性物质(如有机物)含量越高,而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量,导致水生生物缺氧以至死亡,水质腐败变臭。另外,苯、苯酚等有机物还具有较强的毒性,会对水生生物和人体造成直接伤害。因此,我国将COD作为重点控制的水污染物指标。COD的来源: 水体中的有机物主要来源于生活污水和工业废水的排放以及动植物腐烂分解后随降雨流入水体。COD的控制措施: 一是控

11、制源头,禁止将废弃化学试剂、废油、有机废液、高浓度有机废水等污染物排入城镇排水系统。二是提高城镇生活污水的集中处理率,将生活污水全部收集到污水管道,汇入城镇污水处理厂,处理后排放或回用,杜绝污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水库等环境水体的现象。三是控制工业排放,尤其是化工、制药、纺织、食品加工等行业,要在废水排放稳定达标的基础上,进一步深化处理和回用,削减COD排放量。四是控制农村和农业污染,防止养殖废水、肥料、农药等有机物流入水体。化学需氧量,通常记作COD,指用化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需的氧量,以每升水消耗氧的毫克数表示(mg/L)。COD值越高,表示水中有机污染物污染越重。2

12、.3 COD测定的标准方法说起COD测定的标准方法,目前应用最普遍的应该是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。当然,COD的测定方法,不仅有高锰酸钾高温氧化法,也包括高锰酸钾低温氧化法(氧吸收量)和重铬酸钾氧化法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等之不同,对氧化物质,特别是有机物质的氧化率也不相同。因此,在排水中存在有机物的情况下,除非是在间一条件下测定COD,否则不能进行对比。一般用高锰酸钾高温氧化法,其氧化率为5060%,用重铬酸钾氧化法,其氧化率为8090%。由于各国的实际情况及河流状况不同,COD的排放标准均不一致,我国工业废水排放试行标准中规定,工业废水最高容许排放浓度应

13、小于100毫克升,但造纸、制革及脱脂棉厂的排水应小于500毫克升。日本水质标准规定,COD的最高容许排放浓度应小于160毫克升(日平均为120毫克升)。其中,高锰酸钾(K2MnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。 231酸性高化法目的:了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理:化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法,其原理如下: 在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的

14、氧化性, 水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程: 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下: 当水样中含有Cl 量较高(大于100mg)时,会发生别的反应,使结果偏高。为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化。 然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再用KMnO4滴至微红色终点。 由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果,一般分为: 274小时法 4小时

15、法) 1004小时法) 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+,H2S(或S2), 、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后,再进行COD测定。 试剂: (1)0.01mol/L(1/5KMnO4)标准溶液: 配制:称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中,微沸20分钟,在暗处密闭保存二周,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升,摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4:105110烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4:配制时,利用稀释时的温热条件,用KMnO4溶液滴至微红色。

16、 测定步骤: 10.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定: 准确称取0.150.20g(准确至0.0001g)经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中,以适量水溶解,加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶,以水稀释至刻度,摇匀。 移取20.00ml上液,加入5ml 1:3 H2SO4,加热至6080间,以待标的KMnO4溶液滴至微红色(30秒不变)为终点。 2酸性溶液中测定COD: 取10.00ml水样于250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀至100ml,加入10.00ml KMnO4标准溶液,5ml 1:3 H2SO4和几粒沸石,加热煮沸10分钟,立即加入10.00ml Na2C2O4溶液(此时应为无色,若仍为红色

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