纳米金的制备

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1、氯金酸( HAuC1 4)是主要还原材料,常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。根据还原剂类型以及还原作用的强弱,可以制备 0.8 nm150 nm 不等的胶体金。最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。具体操作方法如下:(1)将 HAuC1 4 先配制成 0.01水溶液,取 100 mL 加热至沸。(2)搅动下准确加入一定量的1柠檬酸三钠( Na3C6H5O72H2O)水溶液。(3)继续加热煮沸15 min。此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色,随后逐渐稳定成红色。全过程约23 min。(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。用此法可制备 16

2、 147 nm 粒径的胶体金。金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量。表 19-1 四种粒径胶体金的制备及特性胶体金粒径 / nm1柠檬酸三钠加入量 /mL胶体金特性呈色max/nm162.00橙色51824.51.50橙红522411.00红色52571.50.70紫色535* 还原 100mL 0.01 HAuC1 4 所需量2注意事项 氯金酸易潮解,应干燥、避光保存。 氯金酸对金属有强烈的腐蚀性,因此在配制氯金酸水溶液时,不应使用金属药匙称量氯金酸。 用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水,或者是高质量的去离子水。 是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的,用前应先经酸洗并用

3、蒸馏水冲净。最好是经硅化处理的,硅化方法可用5二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟,用蒸馏水冲净后干燥备用。 胶体金的鉴定和保存:胶体金的制备并不难,但要制好高质量的胶体金却也并非易事。因此对每次制好的胶体金应加以检定,主要检查指标有颗粒大小,粒径的均一程度及有无凝集颗粒等。肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法,但需要一定的经验。 良好的胶体金应该是清亮透明的, 若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒。 在日光下仔细观察比较胶体金的颜色,可以粗略估计制得的金颗粒的大小。当然也可用分光光度计扫描max来估计金颗粒的粒径。结制备的胶体金最好作电镜观察,并选一些代

4、表性的作显微摄影,可以比较精确地测定胶体金的平均粒径。胶体金在洁净的玻璃器皿中可较长时间保存,加入少许防腐剂(如0.02NaN3 )可有利于保存。 保存不当时会有细菌生长或有凝集颗粒形成。少量凝集颗粒并不影响以后胶体金的标记,使用时为提高标记效率可先低速离心去除凝集颗粒。一、胶体金的特性和制备(一)胶体金的结构胶体金( colloidalgold )也称金溶胶( goldsol),是由金盐被还原成原金后形成的金颗粒悬液。胶体金颗粒由一个基础金核(原子金 au)及包围在外的双离子层构成,紧连在金核表面的是内层负离子( auc12),外层离子层 h+则分散在胶体间溶液中,以维持胶体金游离于溶胶间的

5、悬液状态。胶体金颗粒的基础金核并非是理想的圆球核,较小的胶体金颗粒基本是圆球形的,较大的胶体金颗粒(一般指大于 30nm 以上的)多呈椭圆形。在电子显微镜下可观察胶体金的颗粒形态。(二)胶体金的特性1胶体性质胶体金颗粒大小多在1100nm,微小金颗粒稳定地、均匀地、呈单一分散状态悬浮在液体中,成为胶体金溶液。胶体金因而具有胶体的多种特性,特别是对电解质的敏感性。 电解质能破坏胶体金颗粒的外周永水化层,从而打破胶体的稳定状态, 使分散的单一金颗粒凝聚成大颗粒,而从液体中沉淀下来。 某些蛋白质等大分子物质有保护胶体金、加强其稳定性的作用。2呈色性微小颗粒胶体呈红色,但不同大小的胶体呈色有一定的差别。最小的胶体金( 2 5nm)是橙黄色的,中等大小的胶体金( 1020nm)是酒红色的,较大颗粒的胶体金( 30 80nm)则是紫红色的。根据这一特点,用肉眼观察胶体金的颜色可粗略估计金颗粒的大小。3光吸收性胶体金在可见光范围内有一单一光吸收峰, 这个光吸收峰的波长 ( max)在 510 550nm 范围内,随胶体金颗粒大小而变化,大颗粒胶体金的 ma x 偏向长波长,反之,小颗粒胶体金的 max则偏于短波长,表 19-1 所列为部分胶体金的 max。0.1 mol/L K 2CO3 或 0.1 mol/L HCl 调胶体金液的 pH 值

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