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1、玻璃成分的测定一、烧失量测定称量，称取 1g 式样于已恒重的瓷坩埚中（或银坩埚中），放入高温炉内，从低温升起，在 550C灼烧lh,取出置入干燥器中冷却至室温，反复灼烧至恒重，烧失量的百分含量按下式计算： 烧失量 = （G -G ） /GX100l2式中：G 灼烧前式样重量；g1G -灼烧后式样重量;2二、二氧化硅的测定一一 物胶凝聚重量法（1）1、提要：试样经碱熔融，硅转化为可溶性的硅酸盐。以水提取，盐酸酸化，蒸干脱水。在盐酸溶液 中加入动物胶使硅酸凝聚，过滤，灼烧成二氧化硅，称量，滤液中二氧化硅采用比色法回收。2、试剂：（ 1 ）盐酸（ 2 ）氢氧化钠（固）（3）动物胶（明胶）：2%水溶液
2、，称2克动物胶溶于90C的热水中，现配。3、分析方法：称取0.5000克试样于银坩埚中，加5克氢氧化钠，将坩埚置入已恒温300C-400C的高温 炉中，继续升温到700C熔融15分钟，取出，冷却，放入250毫升的烧杯中，加入沸水100毫 升浸取，并以水洗出坩埚，然后快速加入30毫升浓盐酸酸化。将烧杯放入低温电炉上加温蒸发 至小体积，再将烧杯放入水浴中蒸至湿盐状，取下冷却至室温，加 25-30 毫升浓盐酸，压碎盐 块，放置4小时后或放置过夜。将烧杯放入沸水浴中，于60-80C保温30分钟，然后加10毫升 2%动物胶，搅拌3分钟，在水浴中保温10分钟，取下加适量的热水搅拌使盐类完全溶解后， 立刻以
3、中速定量滤纸过滤，滤液以 250 毫升容量瓶承接。将沉淀全部转入漏斗中，烧杯和沉淀 先以5%盐酸洗5-6次，再以1%盐酸洗7-8次，最后用热水洗至无氯离子。滤液以蒸馏水稀至 刻度，混匀、备测FeO、Al O、CaO、MgO、TiO、ZnO等项目。沉淀连同滤纸包好放入已恒重的2 32 32瓷坩埚中，低温灰化完全，然后升温至950C灼烧40分钟，取出置入干燥器中，冷至室温称量, 置至灼烧恒重，计算二氧化硅的含量。1、计算：SiO=（W-W）/W2 1 2式中 W 一一为空坩埚加二氧化硅重量， g1W 一一为空坩埚重量。 g2W为称取试样重量，g2、讨论：(1) 动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度
4、，凝聚时间的温度和动物胶用量有关。在 8M 以 上的盐酸溶液中，硅酸以r硅酸形式存在，这是一种较容易凝聚的胶体。(2) 温度须控制在60-80C，否则硅酸凝聚不完全。(3) 动物胶用量应控制在100 毫升为宜，动物胶过量将引起胶溶现象或使过滤困难，条件控制 适当，滤液中残留的硅液一般小于 2 毫克。若要求精确测定，可用比色法测定滤液中的二氧化 硅含量后一并计算。(4) 若试液中氟含量大于 5时，须在热水提取后加入 1 克硼酸，再盐酸酸化，使氟与硼络和 成四氟化硼，在蒸发时除去。滤液中二氧化硅的测定(硅钼兰比色法)1、提要：硅与钼酸在酸性溶液中生成黄色硅钼酸络和物，再以亚硫酸钠还原成硅钼兰，借此
5、进行比 色测定二氧化硅的含量。2、试剂：(1) 10%钼酸铵溶液：称取10克钼酸铵溶解于100ml水中，放置24小时后过滤使用。若溶液 中无沉淀出现，仍克使用。(2) 17%亚硫酸钠溶液：称17g无水亚硫酸钠溶于900ml水中，过滤稀释100ml使用。(3) 0.1%香草酚蓝指示剂：称0.05g于烧杯中，用1ml0.5%氢氧化钠溶解，再以水稀释至25ml， 用盐酸和氢氧化钠调至橙色。移入 50ml 容量瓶中，水稀释至刻度，混匀即可。(4) 二氧化硅标准溶液：1ml=0.1mg二氧化硅准确称取经1000C灼烧后的二氧化硅0.1g于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，拌匀后表面再 覆盖1g，置于低温炉中，
6、然后升温至1000C熔融10分钟。取下冷却，放入塑料烧杯中，加100ml 沸水提取，以水洗出坩埚，然后加50ml20%氢氧化钠，水浴中加热搅拌使之溶解，冷却后，转 入 1000ml 容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。存于塑料瓶中。(5) 工作曲线的绘制：吸取1ml=0.10mg二氧化硅标准溶液0、1、3、5、7、9ml于容量瓶中，加5ml20%氢氧化钠 溶液，加水至50ml，加4滴麝香草酚蓝指示剂。先滴加盐酸(1+1)中和，再用5%和0.1N氢 氧化钠中和恰变微红色。然后加入5ml5%盐酸，2ml (1+2)醋酸混匀(此时PH为1.2-1.4)， 再加5ml10%钼酸铵，放置5分钟或温热片刻，再加
7、入10ml17%亚硫酸钠溶液，混匀，放置8 分钟，再加入2ml (1+2)醋酸，用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，在722分光光度计上进 行测定，波长680nm， 1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度一浓度曲线。1、操作方法：吸取分离二氧化硅的试液A10ml于100ml容量瓶中，加水至50ml，加4滴麝香草酚蓝指示 剂，先以20%氢氧化钠中和至红色，再加5%盐酸和0.1N氢氧化钠中和至微红色，加5ml5%盐 酸，以下同工作曲线操作。2、计算SiO= (Gl/G2X1000)X1002式中：G1为工作曲线上查得的二氧化硅的量，mgG2为分取试液中相当于试样的量，g3、讨论：(1) 本法测
8、定硅时，铝含量在40mg以下无影响，铝含量高时加柠檬酸掩蔽。(2) 酸度对生成硅钼酸离子很重要，酸度应严格控制在 PH=1-2 时进行，过大或过小均使结果偏低。酸度过大，钼酸铵与硅不起作用，酸度过小，铝易水解使溶液浑浊。同时硅钼酸络离子的形成，受温度影响也较大。夏天室温，加入钼酸铵后2分钟就可，而在20C以下则需放置10分钟才能完全反应，因此冬天需适当温热。玻璃中二氧化硅的测定容量法1、提要:试样经碱熔融，生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用，定量生成 氟硅酸钾沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，再以氢氧化钠标准溶液滴定。2、试剂：(1) 硝酸；d=1.42 (2)盐酸；1
9、+ 1 (3)氢氧化钾(4) 95%乙醇(5)氯化钾(6) 氯化钾溶液 (7)5%氯化钾乙醇溶液：称5g氯化钾于50ml水中，加50ml乙醇，摇匀。(8) 5%氟化钾溶液：称取15g氟化钾置于塑料杯中，加入80ml水和20ml硝酸使其溶解，加 氯化钾至饱和，放置过夜，过滤于塑料瓶中，备用。 (9) 1%酚酞指示剂乙醇溶液(10) 0.15N氢氧化钠标准溶液：称取30g氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷蒸馏水中，贮存于 塑料桶中，混匀。待标定。氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.7g左右苯二甲酸氢钾于300ml烧杯中，加入150ml经煮沸、冷却、中和过的水， 搅拌使其溶解。加 15d 酚酞指示剂，用氢氧
10、化钠标准溶液滴定至微红色终点。计算氢氧化钠标 准溶液对二氧化硅的滴定度：T = (GX60 08X1000/V)X816.80SiO2式中： T 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度；SiO2G称取苯二甲酸氢钾重量；gV滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积；6008二氧化硅分子量； 81680苯二甲酸氢钾的分子量；3、分析方法：称取0.1g式样于铂坩埚(银坩埚)中，加2g左右KOH，先低温熔融，经常摇动坩埚。然后 在650C熔融15-20min，取下转动坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却，用热水浸取 熔融物于300ml塑料杯中，盖上表面皿，一次加入15ml硝酸，再用（1+1） HC1及水洗净坩
11、埚， 控制试液体积在 60ml 左右，冷却至室温。在搅拌下加入 KCl 至过饱和（过饱和量控制在 0.5-1g）， 缓慢加入10mlKF溶液，用塑料棒搅拌，放置10min,用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，用KCl 溶液洗涤塑料杯2-3次，再洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放入原杯中，沿杯壁加入10ml氯化钾 乙醇溶液及1ml酚酞指示剂，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸, 并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失，加入 200-250ml 中和过的沸水，立即以 0.15N 氢氧化 钠标准溶液滴定至微红色终点。记下消耗标准溶液的体积，二氧化硅的百分含量按下式计算。SiO %= （T
12、XV/GX1000）X 1002SiO2式中：T为氢氧化钠标准溶液对二氧化硅滴定度；mg/mlSiO2V为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积；mlG 为称取式样重； g二中二氧化硅的测定动物胶凝聚重量法（2）3、提要：试样经碱熔融，硅转化为可溶性的硅酸盐。以水提取，盐酸酸化，蒸干脱水。在盐酸溶液 中加入动物胶使硅酸凝聚，过滤，灼烧成二氧化硅，称量，滤液中二氧化硅采用比色法回收。4、试剂：（1）盐酸（2）氢氧化钠（固）（3）动物胶（明胶）：2%水溶液，称2克动物胶溶于90C的热水中，现配。5、分析方法：称取0.5000克试样于银坩埚中，加5克氢氧化钠，将坩埚置入已恒温300C-400C的高温 炉中
13、，继续升温到700C熔融15分钟，取出，冷却，放入250毫升的烧杯中，加入沸水100毫 升浸取，并以水洗出坩埚，然后快速加入30毫升浓盐酸酸化。将烧杯放入低温电炉上加温蒸发 至小体积，再将烧杯放入水浴中蒸至湿盐状，取下冷却至室温，加 25-30 毫升浓盐酸，压碎盐 块，放置4小时后或放置过夜。将烧杯放入沸水浴中，于60-80C保温30分钟，然后加10毫升 2%动物胶，搅拌 3 分钟，在水浴中保温 10 分钟，取下加适量的热水搅拌使盐类完全溶解后， 立刻以中速定量滤纸过滤，滤液以 250 毫升容量瓶承接。将沉淀全部转入漏斗中，烧杯和沉淀 先以 5%盐酸洗5-6次，再以1%盐酸洗7-8次，最后用热
14、水洗至无氯离子。滤液以蒸馏水稀至 刻度，混匀、备测FeO、Al O、CaO、MgO、TiO、ZnO等项目。沉淀连同滤纸包好放入已恒重的2 32 32瓷坩埚中，低温灰化完全，然后升温至950C灼烧40分钟，取出置入干燥器中，冷至室温称量, 置至灼烧恒重，计算二氧化硅的含量。6、计算：式中： W 为空坩埚加二氧化硅重量， g1W 为空坩埚重量。 GW 为称取试样重量， g37、讨论：(1) 动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度，凝聚时间的温度和动物胶用量有关。在 8M 以 上的盐酸溶液中，硅酸以r硅酸形式存在，这是一种较容易凝聚的胶体。(2) 温度须控制在60-80C，否则硅酸凝聚不完全。(3)
15、动物胶用量应控制在100 毫升为宜，动物胶过量将引起胶溶现象或使过滤困难，条件控制 适当，滤液中残留的硅液一般小于 2 毫克。若要求精确测定，可用比色法测定滤液中的二氧化 硅含量后一并计算。4)若试液中氟含量大于 5时，须在热水提取后加入 1 克硼酸，再盐酸酸化，使氟与硼络和 成四氟化硼，在蒸发时除去。三、玻璃中三氧化二铁的测定1. 邻菲罗啉比色法1-1、提要：以盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，在pH=2-9范围内，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络和 物，借此进行比色。1-2、 试剂与仪器：(1) 氢氟酸；40(2)、1+1 硫酸(3) 1+1 盐酸(4)、1+1 氢氧化铵(5) 硝酸;d=1.42(6) 对硝基酚指示剂：0.5g溶于100ml乙醇中( 7) 10盐酸羟胺溶液(8) 0.1%邻菲罗啉：称O.lg邻菲罗啉容于100ml,乙醇中，加90ml水混匀；(9) 10酒石酸溶液( 10)三氧化二铁标准溶液：准确称取0.1g预先经105-110C烘干2小时的三氧化二铁于200ml烧杯中，加入20ml(1+1) HCl及2ml HNO加热溶解。冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀
