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1、水质 甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）一、原理该有甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物色物质在414nm波长处有最大吸收。化学反应式为:早0H亠KH：-證匚呵一Y二、测试流程三、注意事项 1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口 溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入 1ml 浓硫酸，使样 品的pHW2,并在24h内分析。2、水样预处理 无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。 受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样 +15mL水 +3m
2、L5mL浓硫酸 及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内,用 100mL 容量瓶接收馏出液。直到馏 出液接近lOOmL时，用水稀释至标线，摇匀备用。a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15mL水，防止有机物含量高 的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高 的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至 弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。3、实验条件： 水浴温度和时间：60C水浴15mins，加热温度和时长反应影响 较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。 显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。过酸不利于游离
3、氨的形成，影响显色反应进行。 冷却放置时间：60C水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。 试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。乙酰丙酮溶 液4C冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液 尽量不超过15d）。甲醛标准贮备液（lOOOppm）配制好后置4-5C 冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化 或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x） C，x来源于甲醛溶 液质量分数 x%）。4、影响因素： 空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显 波动；水样破坏 Ac-HAc 缓冲体系，造成 pH 值不在最近范围内。 水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小 于5mg/L，甲醇小于20mg/L，苯酚小于50mg/L时不干扰测定。 消除方法：采用弱碱性预蒸馏。 甲醛标准贮备液标定：每次做标准曲线时，甲醛标准贮备液需要标定，甲醛标准使用液需要新配。（甲醇溶液不稳定）参考标准：HJ 601-2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
