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1、检测时间：2015-03-29 15:33:05检测文献：二聚酸改性环氧树脂的合成 祝薇薇检测范围：中国学术期刊网络出版总库中国博士学位论文全文数据库/中国优秀硕士学位论文全文数据库中国重要会议论文全文数据库中国重要报纸全文数据库中国专利全文数据库大学生论文联合比对库互联网资源英文数据库港澳台学术文献库优先出版文献库互联网文档资源时间范围：1900-01-01至2015-03-29检测结果总文字复制比：25.9%跨语言检测结果：0%去除引用文献复制比：25.9%去除本人已发表文献复制比：25.9%单篇最大文字复制比：13.5%重复字数：1888总字数：7296单篇最大重复字数：987总段落数：
2、1前部重合字数：852疑似段落最大重合字数：1888疑似段落数：1后部重合字数：1036疑似段落最小重合字数：1888指标：剽窃观点剽窃文字表述自我剽窃一稿多投过度引用整体剽窃重复发表表格：0脚注与尾注：0.C36二聚酸改性环氧树脂的合成摘要本文是以C36二聚酸和双酚A型环氧树脂为原料,合成二聚酸环氧树脂改性的预聚物.主要参考了反应温度、原料配比、催化剂种类方面对二聚酸的影响.结果表明：原料总量的0.25%的CA3#做为催化剂,二聚酸与环氧树脂的摩尔比为 1:3.3,在100的条件下,反应3小时后,羧基转化率达到了99%,酸值为0.65,环氧当量为400.关键词： C36二聚酸,环氧树脂,改性
3、预聚物,合成ABSTRACTThis paper is based on C36 two poly acid and bisphenol A type epoxy resin as raw material, the synthesis of two acid modified epoxy resin prepolymer. The main reference to the influence of reaction temperature, raw material ratio, catalyst type on two poly acid. The results show that:
4、the raw material is 0.25% of the total CA3# as catalyst, the molar ratio of two poly acid and epoxy resin is 1:3.3, at the temperature of 100 DEG C, the reaction after 3 hours, the carboxyl conversion rate reached 99%, acid value is 0.65, the epoxy equivalent weight of 400.Keywords:C36 two poly acid
5、, epoxy resin, modified oligomer, synthesis.目录摘要IABSTRACTII1 绪言11.1 环氧树脂研究背景11.2 改性环氧树脂的意义22 实验部分32.1 主要原料与试剂32.2 主要仪器与装置42.3 反应操作步骤52.4 反应产物的分析与检测63 结果与讨论93.1 反应温度的影响93.2 原料配比的影响93.3 催化剂品种的影响103.4 催化剂用量的影响10结论12参考文献13致谢14.1绪言环氧树脂以芳香族、脂肪或脂环族碳键为骨架的.环氧树脂中含两个或者含有两个以上的环氧基分子,经过环氧基的开环反应,生成的低聚物.一般有3种状态：液态、
6、固态和粘稠态.环氧树脂种类大致分为：缩水甘油醚类；缩水甘油酯类；缩水甘油胺类；脂环族环氧树脂；环氧化烯烃类；新型环氧树脂等.一般而言,缩水甘油醚型环氧树脂有双酚A型环氧树脂,双酚S型环氧树脂,双酚F型环氧树脂,环氧化线型酚醛树脂等.其中双酚A型环氧树脂使用量是最大的.1.1环氧树脂研究背景首次制备得到环氧树脂的是Lindmann,在1891年.方法是由对苯二酚与环氧氯丙烷缩聚发生反应得到的1.使得人们对环氧树脂开始重视的是在1930 年,瑞士的pierreCastan和美国的S.O.Greenlee将环氧树脂固化是通过使用有机多元胺的实验,这次实验得到的固化物有很高的粘连度.在936年时,瑞士
7、的De Trey Freres生产了通过环氧氯丙烷和双酚 A发生反应所制备得到的环氧树脂,将产物环氧氯丙烷一双酚A树脂邻与苯二甲酸酐反应,生产出了具有应用意义的制品.1939年,Greenlee独自生产了高分子环氧树脂,用于热固性涂料.也是用双酚A和环氧氯丙烷发生反应得到的.SheUDveel 和 mentoc在1957 年申请了环氧树脂合成工艺的专利2.胡家朋等3合成了新型固化剂PCD,通过使用腰果酚、甲醛和二乙烯三胺发生聚合反应.PCD和环氧树脂的融合性较好.测量表明,固化后产品的拉伸强度为43.50MPa,断裂伸长率为8.9,压缩强度为85.09MPa,硬度为2H,热变形温度是125.固
8、化后的体系表面张力降低了,增水性也得到了提高.所以,综上所述酚醛环氧树脂固化剂PCD是一种综合性能较好的固化剂.MohamedMEissa等4-6得到了以氨基为终止端的聚合物,是用聚乙二醇二丙烯酸酯和N-甲基-1,3-丙二胺发生反应的.为了不影响环氧树脂的其他性能,放入改性蒙脱土OMMT,用增韧剂与共固化剂作为聚合物,得出的环氧树脂韧性提高了.当OMMT的添加量为时,固化体系的热稳定性能也显著提高了.李清秀等7用酸酐和分子质量不同的柔性链齐聚物反应,合成了韧性固化剂.表明,该固化剂和环氧树脂也有比较好的融合性.固化剂含量小于40%时,冲击强度随固化剂的含量增加也渐渐增大了；固化剂含量大于40%
9、时,冲击强度基本稳定.拉伸强度随固化剂的含量的增加而减小了；固化剂量达50%时,拉伸强度明显下降.是随柔性链增多,环氧树脂密度降低了的缘故.1.2改性环氧树脂的意义环氧树脂有脆性大的缺点,在单独使用的情况下没有实际应用价值,须加固化剂,通过反应形成网状结构,改善其性能.当前,在生产中应用较为成熟的环氧树脂柔韧化改性技术,主要是在柔性固化剂和环氧树脂固化配方中添加适量带活性端基的特殊橡胶.往往只能改善某些环氧树脂的柔韧性,但是对其的弹性几乎没有成效.它的增韧改性的文献报道很多.但有关弹性环氧树脂制备与应用技术的研究几乎是空白,国内也鲜有研究高延伸率柔性环氧树脂案例.拓展一些需要高延伸率的应用场合
10、如有高应变要求的结构胶,建筑物或道路裂缝修补材料,电子产品灌封胶的领域.2实验部分2.1主要原料与试剂表2.1主要原料与试剂原料名称规格生产厂家二聚酸双酚A 型环氧树脂氢氧化钾酚酞指示剂二甲苯95%乙醇盐酸丙酮邻苯二甲酸氢钾甲酚红百里香酚蓝MOSTECHARINDARARARARARINDIND#瑞达高分子材料#三木景宏化工#梧清化工#南京东城化工#博汉工贸战略#巨森化工#常州旭宏化工#富利化工贸易#强盛功能化工#方佛试剂厂 百里#博耀生物科技#2.1.1二聚酸二聚酸是一种含量复杂,有多种异构体的混合物,由十八碳的不饱和脂肪酸聚合而成.其主要成分为二聚体,含量一般在70%80%,少量的单体酸和
11、三聚体或多聚体.不同品种的二聚酸,其物化性质也不同.精二聚酸是在普通二聚酸的基础上经过多次分离,减少单体酸,三聚酸与其它杂质,使得二聚酸中的二聚体含量提高到85%以上.二聚酸的性质：无色透明液体,相对密度0.95.溶于丙酮、乙醇、脂肪族等溶剂.热稳定性好,在宽温度范围内保持流动性.主要用途：用于聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油,润滑油,切削油的添加剂.广泛应用在合成印刷电路板材料,油墨制造,火箭发动机材料等领域.2.1.2双酚A型环氧树脂环氧树脂指的是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的一种有机高分子化合物,但有些化合物的相对分子质量都不是很高.环氧树脂的特征是以分子分子链中含有活泼的环氧
12、基,环氧基团不仅可以位于分子链的末端,中间还可以成环状结构的高聚物.凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂.理化性质：无臭,无味,无色透明液体至固态,溶于甲苯,粘附力强,收缩性低,硬度高,对碱与大部分溶剂稳定.实验中的环氧树脂的技术指标见下表2.2表2.2环氧树脂的技术指标项目 粘度 环氧 有机氯 无机氯 挥发分0.02mol/10g 0.01mol/100g 2%环氧树脂主要用途：当作化工涂料,建工胶黏剂、电子电器绝缘封装件的浇注.2.2主要仪器与装置表2.3实验主要仪器与装置名称型号或规格生产厂家聚四氟滴定管容量瓶三口烧瓶冷凝管锥形瓶碘量瓶移液管温度计恒温磁力搅拌电子天平电动
13、搅拌器50mL100mL250mL、500m250mL250mL250mL20mL、50mL200HWCL-1 JADS-1500W南京市龙港玻璃仪器厂郑州精科化玻璃#市海达教仪器公司常州卫视热工仪表#邢台市海达仪器#邢京瑞达仪器#淮安海达化玻璃#海岸瑞泽科工贸#海安双旭电子#美国Brookfiel公司德国仪器科技#冷凝器出水进水进水温度计 磁力搅拌浴铁架台 图2.1实验装置图2.3反应操作步骤1搭建好实验装置见图2.1.2计算实验中所需要的反应原料的理论值,同时分别放入烘箱中稍微加热.3先按照理论值称取二聚酸,实际称量值量应比理论值多一点,记录称量值.4将所需的催化剂的量加入称好的二聚酸中,
14、放入烘箱中加热,直至催化剂完全溶解于二聚酸中.5另称取环氧树脂,同样比理论值多一点,记录称量环氧树脂质量,并且放入烘箱里加热5分钟.6往三口烧瓶中按照次序先加入二聚酸后加入环氧树脂,记录剩余值,计算实际参与反应的原料的量.开启搅拌棒,升温期间,每隔20分钟记录一次温度,直至达到设定的温度.反应计时开始.7每一个小时取一次样测其酸值,记录下温度.一般恒温反应三小时结束,并测其酸值与环氧值,计算出羧基的转化率.若酸值降低快,则可提前结束反应8停止搅拌,冷却至80出料.9跟踪环氧值,将预聚物放置一定温度的烘箱中,每隔一段时间测其酸值,环氧值2.4反应产物的分析与检测2.4.1氢氧化钾乙醇标准溶液的配制和标定1配制0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液用电子天平称量7gKOH,加入6mL不含CO2的水溶解,再加入95%的乙醇溶液将其稀释至100
