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1、实验室及工业废水中有害金属离子的鉴定与除去厦大附中高二6班艾宇旸指导老师：俞佳摘要:重金属离子对人体有非常大的伤害。例如，Cr （W）具有肺毒性、生殖毒性和致 癌性；Cd （II）致畸、致癌，损伤骨质；Hg （II ）具肺毒性、肾毒性、神经毒性等4。由 此，针对一些实验和工业生产中产生的含有害金属离子的废水处理不便及不当问题，本文主 要对模拟工业废水中有害金属离子进行了定性和部分定量的检测，并探究通过不同的方法除 去水中的重金属离子，尤其是Cr （W）。通过部分金属离子处理前后含量的定量分析，对比 不同方法的除去效果，并提出建议，做出总结。关键词:重金属离子 目视比色法 废水处理一、废水取样1
2、、直接取样由于笔者平时实验时产生的一些含多种金属离子和某些配位阴离子的废液并未直接倒 掉，而是储存在废液瓶中，因此直接从中取样即可。取样得到深绿色悬浊液。（主要含Cr3+、 Fe3+、Cu2+，以及其它不明金属离子和某些成分不明的沉淀）2、模拟样本因无法取到真正的工业废水，故笔者配制了溶液以模拟电 镀厂废水，其中含有 Cr （W）、Cr3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Mn2+、 Ni2+、Zn2+ （Pb2+、Hg2+、Cd2+等离子由于条件限制未添加入模 拟样品中，但下文有定性检测的理论操作），溶液呈深黄色（当 然，真实情况下废水中可能含其它成分，包括沉淀、胶状物、 配位体、固体颗粒等，
3、但由于这些成分经一级物理方法、二级 吸附等简单方法可以基本除去，因此笔者只模拟了需经三级特 定化学处理的废水成分（这不会对样品的代表性造成影响（此外，模拟样品中金属离子的含量大于一般工业废水中金属离子工业废水模拟样品的含量（二、废水中金属离子的检测将以上样品用H2SO4调至强酸性并过滤，滤液用电热套加热浓缩至原来的十分之一后 （如此处理所得的溶液以下称待测溶液）用于下列检测。由于笔者发现模拟样品与真实样品 相比，前者中的有害金属离子种类反而更多，因此笔者只对模拟样品中的金属离子进行了分 析（真实样品中金属离子的分析直接参照以下分析方法即可。待测液加入过氧化氢前待测液加入过氧化氢后（颜色很深，看
4、似黑色）（一）定性检测1、Cr （W）取少量待测溶液，置于冰箱冷藏室中，冷 却至近0C，取出，加入少量30%过氧化氢溶 液，溶液显深蓝紫色（静置，溶液中产生细小 气泡（约1分钟后溶液转为绿色，证明有Cr （W）存在。2、Fe3+待测液加入5-磺基水杨酸前（左）、后（右）3、Cu2+取少量待测溶液，用6mol/L硫酸调pH1, 加入Zn粒，充分摇荡，适当补加硫酸至Zn完全 溶解。倾析去溶液并洗涤，留下红色团状沉淀。 用硝酸溶解沉淀。煮沸除去过量硝酸后，加过量 85%三乙醇胺，得深蓝色溶液，证明有Cu2+存在。用Zn/H2SO4还原 待测液加入三乙醇胺后 显蓝色4、Co2+取少量待测溶液，加入少量
5、但过量的硫酸肼 粉末，加热，充分还原高价金属，静置冷却后有 浅绿色沉淀。过滤，滤液加热浓缩至1mL，冷至 室温后，加入饱和EDTA二钠溶液和几滴30%过 氧化氢溶液（不能加热，否则Cr3+与EDTA二钠 反应显紫色干扰Co2+的鉴定），1分钟后显浅紫色， 证明有Co2+存在。硫酸肼还原后过滤Co-EDTA-紫色5、Zn2+取少量待测溶液，加入过量铁粉稍稍加热， 反应完全后（溶液显绿色）加入过量的NaOH 溶液，过滤取滤液，调pH至出现的沉淀又恰好 溶解。浓缩溶液，稍冷却后加入过量饱和KSCN 溶液。振荡，再滴入少量2%甲基紫溶液。稍稍 稀释，在冰箱中冷藏静置30分钟，取出后观察 到少量深色沉淀
6、（Zn（SCN）42 -与甲基紫生成离子 缔合物沉淀被共沉淀），沉淀滤出灼烧完全后浓缩后的溶液加入甲基紫摇匀后，产生少量沉淀溶于稀硫酸，调pH至45，加入0.01%二苯硫腙四氯化碳溶液，摇振，若CCl4层有红色 配合物生成，则有Zn2+存在1。（最后一步未能实验）6、Ni 2+ （因缺少丁二酮肟试剂，未能实验，此处仅为理论操作）取少量待测溶液，加入硫酸肼粉末加热以还原高价金属离子，用柠檬酸铵掩蔽可能的干 扰离子，加入NH3H2O调pH至59,加入几滴1%丁二酮肟乙醇溶液，加热。产生鲜红色 沉淀，证明有Ni 2+存在1。取少量待测溶液，稀释，滴入一滴1% 5-磺 基水杨酸溶液，立即显红色，说明有
7、Fe3+存在。7、Mn2+取少量待测溶液，加入少量但过量过硫酸铵粉末， 滴入一滴约3%硝酸银溶液（产生沉淀，无太大影响）。 加热至沸。产生少量棕色沉淀，溶液由黄色转为红紫 色，证明有Mn2+存在。显色结果（稍有色差）8、Cr3+取少量待测溶液，用过量BaCl2溶液沉淀Cr（W），过滤，调滤液至碱性，加入30%H2O2 溶液氧化Cr （III）为Cr （W），调至酸性，依前法检验Cr （W）。显正性反应说明有Cr3+存 在。（图略）9、Pb2+ （理论操作）取少量待测溶液，加入过量盐酸羟胺（NH2OH - HCl）固体和20%柠檬酸铵溶液，用 氨水调pH9，加入0.01%二苯硫腙四氯化碳溶液，摇
8、振，若CCl4层有红色配合物生成， 则有Pb2+存在1。10、Hg2+ （理论操作）取少量待测溶液，加入硫酸，控制H+1mol/L，加入0.01%二苯硫腙四氯化碳溶液， 摇振，若CCl4层有红色配合物生成，则有Hg2+存在。11、Cd2+ （理论操作）取少量待测溶液，加入过量氨水、BaCl2溶液、H2O2溶液，反应充分后过滤。滤液中加 入Mg/H2SO4，倾析。倾析液调至中性，加入Na2S溶液，若产生黄色沉淀，则有Cd2+存在。此外，使用纸上色谱法1也可定性分析金属离子。条件所限，笔者进行了实验但未成功。（二）定量检测因条件有限，仅对部分离子进行了定量检测。（以下检测所用溶液未经加热浓缩。）1
9、、Fe3+用规格1mL/0.01mL （量程/分度值）的洁净的注 射器，吸取样品0.40mL，移入洁净的10mL烧杯中。 加入过量盐酸羟胺固体，微热还原Cr （W）以消除其 黄色，减少干扰。加少量硫酸和H2O2溶液，将溶液 转入25mL洁净比色管中，洗涤烧杯，洗涤液也转至 比色管中。吸取0.10mL5-磺基水杨酸溶液，加入该比 色管中。稀释至刻度，摇匀待用。0.1mol/L Fe3+标液待滴定（左），显 色样品（右）比色结果。（左为显色标 准液，右为显色样品）另称取2.41g分析纯NH4FeSO4-12H2O固体，溶 解，定容50mL。将此标准溶液再定量稀释5倍得到 0.020mol/L Fe
10、3+标准溶液。在另一相同洁净比色管中 加入0.10mL5-磺基水杨酸溶液和少量水至接近刻度。 用注射器吸取1.00mL Fe3+标准溶液，逐滴滴入该比 色管中，每滴一滴即塞上塞子摇匀一次，并自管口俯 视，比色。至颜色接近时每半滴比一次色。至肉眼不 能分辨色差为止。注射器中剩余溶液0.79mL。依以上实验数据，计算得：c (原废液中 Fe3+) = (0.00021X0.020) /0.00040mol/L = 0.0105mol/L = 588mg/L2、Cu2+定量取5.000mL样品至洁净的50mL烧杯中，加入 Zn粒和H2SO4，加热。不间断充分振荡，使Cu2+能完 全被还原。至Zn粒反
11、应完为止，析出红色团状沉淀。小 心倾去溶液，洗涤几次沉淀，倾去洗涤液（不带出沉 淀）。在烧杯中加入几滴浓硝酸，加热，至沉淀完全溶 解，继续加热并鼓入空气，至过量的硝酸挥发完全（不 产生大量白雾为止）。定量吸取1.00mL85%三乙醇胺， 加入烧杯中，再加入少许水，加热，摇振，得一深蓝色 溶液。将溶液转入25mL洁净比色管中，洗涤烧杯，洗 涤液也转至比色管中。稀释至刻度，塞上塞子摇匀待用。另称取2.50g分析纯CuSO4 - 5H2O固体溶解，定容 50mL，得到0.200mol/L Cu2+标准溶液。在另一相同洁净 比色管中加入1.00mL85%三乙醇胺，稀释至接近刻度。 吸取1.00mL0.
12、200mol/L Cu2+标准溶液，逐滴滴入标准溶 液，每滴一滴即塞上塞子摇匀，俯视比色。至颜色接近 时每半滴比一次色。至肉眼不能分辨色差为止。注射器 中剩余溶液0.51mL。样品经Zn/H2SO4还原产生的红色 团状沉淀（Cu）比色结果。左为待测溶液，右为 标准对照溶液依以上实验数据，计算得 c （原废液中Cu2+）= （0.00049 X 0.200） /0.00500 mol/L = 0.0196mol/L = 1.25 X 103mg/L3、Cr （丑）定量取1.00mL样品，并配制0.020mol/L Cr （W） 标准溶液，以0.04%酸性二苯碳酰二肼乙醇溶液为显 色剂，依前法比色
13、，消耗标准溶液0.11mL。计算得c （原废液中Cr （W）=（0.00011X0.0200） /0.00100 mol/L=0.00180mol/L = 114mg/L标准溶液比色结果4、总铭（Cr3+和Cr （丑）总量）定量吸取1.00mL原废液，加入过量NH2OH - HCl固体， 振荡，黄色立即转为浅绿色。所得溶液以饱和EDTA二钠溶 液为显色剂，另配制0.020mol/L Cr3+标准溶液，依前法比色， 消耗标准溶液0.54mL。计算得c （原废液中总铭）比色结果=(0.00054X0.020) /0.00100mol/L = 0.0108mol/L= 562mg/L三、废水处理在对
14、废水中离子进行定性分析后，即可实施有针对性的废水处理方法。根据我国规定， 废水中各金属离子最高允许排放标准4（一级标准）为：总铬：0.5mg/L；六价铬：0.2mg/L； 总锌：2.0mg/L；总镍：0.5mg/L；总锰：2.0mg/L；总铜：0.5mg/L；总铅：0.5mg/L；总汞: 0.005 mg/L；总镉：0.05mg/L。对于本实验中所用的含重金属离子的废水有多种处理方法， 各有不同优缺点。对于每种方法来说，处理后能否达到排放标准是衡量其优劣的重要指标。以下分别进行实验并主要依据处理前后六价铬的含量对处理效果进行对比。(一)电解法1通过电解，使Cr (W)还原，一并沉淀除去其它金属
15、离子的方法。反应方程式：阴极直接还原：Cr2O72- + 14H+ 6e-= 2Cr3+ 7H2O；冲-+8H+ 3e- Cr3+ 4鸟0；阳极间接还原：Fe -2e-= Fe2+；一 14H+ 6Fe2+= 2 6Fe3+ + 7互0； CrO42-+ 8H+ + 3Fe2+= B+ 3Fe3+ 4互0；反应消耗 H+ , pH 上升：Fe3+ 30H- = Fe(0H)3 I；Cr3+ + 30H- = Cr(0H)3 I在50mL烧杯中加入50mL样品，用铁丝作阳极， 碳棒作阴极，加以16V直流电源，电解，同时计时。 随着电解的进行，溶液由黄色转为橙色悬浊液，15分 钟后转为深黑褐色。此时测pH值约为8。停止电解， 过滤。得一黑褐色滤渣和微黄色溶液。控制所有条件 相同，再做几次重复实验。所得滤渣合并处理，滤液 合并定量测总铬含量。用约1%酸性二苯碳酰二肼乙醇溶液检验滤液中的 Cr (W)，未检出。所得滤渣中，加入NaOH溶液和H2O2溶液，过滤。 滤液为黄色，含Cr ()，加酸精制后可作为电镀液或 鞣革液等，回收利用。滤渣中加入适量草酸和KOH溶 液，过滤，滤液蒸发结晶后可制得光敏物质三草酸合铁 酸钾 K3Fe(C2O4)3 3H2O ，回收利用。滤渣硫酸溶 解、处理后可制得微量
