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1、HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号：项目 水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 在符非标准方法口超出预定围使用的标准方法口扩充和修改过的标准方法新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法。参加确认人员及职称蔡敏助理工程师报告编写蔡邀报告初审报告审核报告批准日期一、适用围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、 钡、镀、铋、钙、镉、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、 镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可 溶性元素及元
2、素总量的测定。二、使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编号:MY16291009。三、方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取 0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铬(镉、铅、 铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒)标准使用液(100mg/L) 于 100 ml 容量瓶中，分别移取 0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线， 摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标 准系列质量浓
3、度分别为 0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L，钙 标准系列质量浓度分别为 0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程 中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、结果计算样品中铬的质量浓度P,按照式(1)进行计算。(公式1)式中：p一样品中目标元素的质量浓度，mg/L ；Pj
4、一试样中目标元素的质量浓度，mg/L ；p2一空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L ；f一稀释倍数。四、注意事项实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗, 需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自 来水和实验用水洗净。五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。表1 14种元素方法确认值元素镉铅铜总 铬镣铁锰钾钠钙镁锌碑硒方法检出限 (mg/L)0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C 相对标准偏 差(%)0.001.69
5、0.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C 相对标准偏 差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C 相对标准偏 差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加标 回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-10094.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100 -10298.0-
6、10499.4-107标准物质测定结果：测定镉标准物质GSB07-1185-2000测定铅标准物质GSB07-1183-2000测定铜标准物质GSB07-1182-2000测定铬标准物质GSB07-1187-2000测定镍标准物质GSB07-1186-2000测定铁标准物质GSB07-1188-2000测定锰标准物质GSB07-1189-2000测定钾标准物质GSB07-1190-2000测定钠标准物质GSB07-1191-2000测定钙标准物质GSB07-1192-2000测定镁标准物质GSB07-1193-2000测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201424）测定结果在标准值
7、围。（201227）测定结果在标准值围。（201125）测定结果在标准值围。（201622）测定结果在标准值围。（201515）测定结果在标准值围。（202424）测定结果在标准值围。（202518）测定结果在标准值围。（202712）测定结果在标准值围。（201424）测定结果在标准值围。（202915）测定结果在标准值围。（203012）测定结果在标准值围。（201324）测定结果在标准值围。测定碑标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值围。测定硒标准物质GSBZ-50031-94 (203716)测定结果在标准值围。1、镉元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的
8、绘制：空白空白12345678第含量(mg/L)0.000.000.250.501.001.502.50一发射强度012.252091.504026.058134.0912340.0919864.48天发射强度-空2091.504026.058134.0912340.0919864.48标矗线7=0.9998y=8047.42*X+20.23第含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度08.612050.143972.697963.0012150.8819641.94天发射强度-空2050.143972.697963.0012150.8819641.94标
9、矗线7=0.9998y=7933.10*X+9.08第天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度012.112039.763951.827862.4111999.7019432.70发射强度-空2039.763951.827862.4111999.7019432.70标准曲线7=0.9999y=8015.83*X+18.11第 四 天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.491960.693775.907538.5711555.4118764.48发射强度-空1960.693775.907538.57115
10、55.4 118764.48标矗线7=0.9999y=7544.07*X+5.88第五 天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.931919.243673.507424.9811317.3618279.74发射强度-空1919.243673.507424.9811317.3 618279.74标矗线7=0.9997y=0.0395*X+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值
11、）。表2-1精密度测定:测试样平行号0.1C0.5C0.9C备注定 结 果（毫 克 /10.501.532.0420.501.532.0330.501.532.0440.501.522.0450.501.522.0360.501.522.03升）-平均值X （毫克/升）0.501.532.04标准偏差S00.0050.005变异系数CV%00.360.273-1国家有证标准物质的测定:样 口口口 测 定 结 果 （毫 克/ 升）样品平行号、GSB07-1185-200 0 (201424)10.0720.0730.0740.0750.0760.07平均值X （毫克/升）0.07标准偏差S0变异
12、系数CV%0有证标准物质 标准值（mg/L）0.0788表3实际样品测定:样口 口口测 定 结 果 （毫 克 / 升）、样品平行号、ABC10.500.991.5020.500.981.4930.490.991.5040.500.981.4950.490.991.5060.500.981.50平均值（毫克/升）x0.4970.9851.497批标准偏差Swb0.0050.0050.005变异系数CV%1.040.560.35加 标 回 收 率 %样品含量 （毫克）0.991.501.98加标量 （毫克）0.500.500.50回收量 （毫克）0.4930.5150.483回收率（%）98.610396.62、铅元素的测定表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第天含量（mg/L）
